L-胱氨酸试剂纯度测定的一种改进方法

介绍了在定量分析化学设计实验中提出的一种对溴酸钾法测定L 胱氨酸纯度的改进方法。实验表明 ,本方法操作简便 ,准确度和精密度都优于经典方法。     

微流控芯片在表面等离子体共振生物传感器中的应用

作为众所周知的生物传感器技术,表面等离子体共振（SurfacePlasmonResonance,SPR）正在被越来越普遍地用于实现各种生物化学检测方法,特别是用途广泛的固相表面生物检测（Sol—id—PhaseBioassay）。SPR对样品进行非标记检测,能够用于测量生物化学反应全过程的反应动力学。为了提高SPR的检测效率,通常将微流控技术（Microfluidics）与SPR相结合,即在SPR生物传感器中使用微流控芯片（MicrofluidicChip）作为反应装置。基于微型化带来的优势,使用微流控芯片作为反应装置可以有效地缩短生物化学检测方法的反应时间,并减少样品消耗。微流控芯片还可以平行排布相同的结构单元,提高SPR生物传感器的检测通量。因此,使用微流控芯片作为反应装置是SPR生物传感器,特别是商品化的SPR生物传感器的发展趋势。     

液相色谱-串联质谱法检测干血点中的同型半胱氨酸

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点(DBS)中同型半胱氨酸(homocycteine, Hcy)的方法。以DBS为样本,homocystine-D8为同位素内标,二硫苏糖醇(DTT)为蛋白结合态Hcy的还原剂,使用含0.1%(v/v)甲酸、0.05%(v/v)三氟乙酸的乙腈溶液萃取。整个前处理过程使用自动移液平台及96孔板实现高通量自动化操作。处理后的样本经过Phenomenex CN柱分离,使用多反应监测模式进行LC-MS/MS分析。结果表明:Hcy的检出限为0.12 μ mol/L(S/N=3),定量限为0.46 μ mol/L(S/N=10)。Hcy在1.16~148.00 μ mol/L范围内线性关系良好,R²=0.994。Hcy的平均回收率为(103.0±4.97)%~(112.0±2.13)%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,日间RSD为1.5%~7.1%。DBS样本在不同温度(-4、-20、22和37℃)下储存不同时间(0、1、2、3、4、5、6、14天)后的稳定性试验显示样本总体RSD<15%,经前处理后的样本在48 h内的稳定性试验显示样本总体RSD<5%。该方法与传统生化分析方法的相关性好(R²=0.9818, n=47)。     

朊病毒分子结构及其性质研究进展

本文简要地概述了朊病毒蛋白PrPC 和朊病毒PrPSc的化学结构 ,同时概括了当今国际上几种新的研究朊病毒分子结构的思路。在分子水平上 ,总结了朊病毒分子结构及性质的研究方法     

液相色谱-串联质谱法检测干血点样本中25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱技术检测干血点(DBS)样本中25-羟基维生素D2[25(OH)D2]和25-羟基维生素D3[25(OH)D3]的方法.以DBS为样本,以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)为试剂进行分析物衍生化,所需样本量仅约相当于6μL全血当量的DBS样本;使用甲醇直接超声提取分析物,避开了通常情况下DBS样本前处理中的全血复溶和蛋白质沉淀等繁琐步骤;整个前处理过程使用自动化液体处理平台实现自动化操作和高检测通量;以25(OH)D2-D6和25(OH)D3-D3为同位素内标,消除基质效应的影响.前处理后的样本进行LC-MS/MS分析,使用C18柱进行分离,流动相为甲醇(含5 mmol/L甲酸铵)-水(含5 mmol/L甲酸铵)(75:25,V/V),洗脱时间为4 min,使用多反应监测模式(MRM)定量.结果表明:25(OH)D2和25(OH)D3的检出限为0.12 ng/mL(S/N=3),定量限为0.94 ng/mL(S/N=10).25(OH)D2和25(OH)D3在0.94~120.00 ng/mL范围内线性关系良好,日内相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~8.6%和3.7%~15.5%,日间RSD分别为4.0%~5.3%和3.8%~14.9%,平均回收率分别为91.7%±7.9%~108.5%±6.5%和94.8%±6.8%~101.3%±2.9%.DBS样本在不同温度(-20℃,22℃,37℃)下储存不同时间(0,1,2,3,5,7,14天)后的稳定性实验显示样本总体RSD°15%.以25(OH)D参考物质NIST SRM 972a中的Level 3制备标准DBS样本,25(OH)D2和25(OH)D3的回收率分别为110.3%和103.0%.