[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应,制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明, 该晶体属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm,b = 0. 8188 (1) nm,c = 1.6029 (4) nm,β = 92.16 (2)°,V = 1.7943 (6) nm~3, D_c = 1.744 g·cm~(-3),Z = 4,F(000) = 976,μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化,除氢原子采用各向同性热参数外,其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正,最终偏离因子R_1 = 0.0337,wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中,肼基甲酸甲酯作为双齿配体,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位,形成五元平面螯合环,配合物分子中共有三个这样的螯合环,中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子,通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG,DSC,IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的,由TG-DTG和IR分析结果证明,在325 ℃时的最终分解产 物为NiO,得到了化合物的分解机理。     

[K2(TNR)(H2O)]n的制备、分子结构和热分解机理

2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸)及其盐类,如斯蒂芬酸铅、斯蒂芬酸钡等是常用的含能材料[1],但斯蒂芬酸铅盐及钡盐在爆炸后产生重金属污染,对使用人员的健康及环境都产生危害.     

[Ni(NH_2NHCO_2CH_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、晶体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯 (NH2 NHCOOCH3 ,MCZ)的水溶液反应 ,制备出未见文献报道的配合物 [Ni(MCZ) 3 ] (NO3 ) 2 ·H2 O .晶体结构测定结果表明 ,该晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,晶体学参数为 :a =1.3 681(2 )nm ,b =0 .8188(1)nm ,c =1.60 2 9(4 )nm ,β =92 .16(2 )° ,V =1.7943 (6)nm3 ,Dc=1.744g·cm-3 ,Z =4,F(0 0 0 ) =976,μ(MoKα) =1.166mm-1.结构采用全矩阵最小二乘法优化 ,除氢原子采用各向同性热参数外 ,其它非氢原子均采用各向异性热参数修正 ,最终偏离因子R1=0 .0 3 3 7,wR2 =0 .0 85 7.在该配合物分子中 ,肼基甲酸甲酯作为双齿配体 ,由羰基氧原子和端基氮原子与Ni2 + 配位 ,形成五元平面螯合环 ,配合物分子中共有三个这样的螯合环 ,中心离子为六配位八面体构型 .配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子 ,通过库仑力和氢键与内界结合在一起 .采用TG DTG ,DSC ,IR等表征了标题化合物的热稳定性 .在程序升温条件下 ,该配合物的热分解过程是由一个弱的吸热过程和三个较强的连续的放热过程组成的 ,由TG DTG和IR分析结果证明 ,在 3 2 5℃时的最终分解产物为NiO ,得到了化合物的热分解机理 .     

[K_2(TNR)(H_2O)]_n的制备、分子结构和热分解机理

2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸)及其盐类,如斯蒂芬酸铅、斯蒂芬酸钡等是常用的含能材料犤1犦,但斯蒂芬酸铅盐及钡盐在爆炸后产生重金属污染,对使用人员的健康及环境都产生危害。同时,斯蒂芬酸铅盐和钡盐存在一些缺陷,如斯蒂芬酸铅对静电敏感、生产不安全等,这就要求人们寻求新的产品来代替它们。近年来钾含能配合物以其低毒性、良好的安定性引起了火工药剂专家和研究人员的重视犤2～9犦,成为了含能材料行业一个重要研究方向。因此,我们选择了斯蒂芬酸与氢氧化钾反应制备了斯蒂芬酸钾,并就其晶体结构及热分解机理进行了研究。1实验部分1.1仪…     

[K(HTNR)(H_2O)]_n的制备、晶体结构和热分解机理

通过2，4，6－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸，TNR）与氢氧化钾在乙醇溶液中反 应，首次合成出配位聚合物[K(HINR)-(H_2O)]_n，并测定了其晶体结构。该晶体属 单斜晶系, P2_1/c空间群；晶胞参数： a = 0.7888(1)nm, b = 1.38002(2) nm, c = 0.9520(1) nm, β=8.91(1)°；V = 1.0238(2) nm~3; D_c = 1.954 g/cm~3; Z = 4; F(000) = 608; μ(MoKα) = 0.575 mm~(-1)。用DSC，TG－DTG及FT－IR 等分析方法研究了该配位聚合物的热分解机理。在线性升温条件下，该配合物的热 分解包含两个重叠的弱吸热过程和两个强放热分解过程。分解残渣的红外分析表明 ，在271.9 ℃时，分解残渣中有KNCO与羧酸钾，357.1 ℃时，残渣中只有KNC存在 。     

一种新型苝类荧光开关的构建及对H2O2与Vc分子的识别

以苝四酸酐为原料合成了新型的水溶性荧光分子——N,N’-二谷氨酸铵盐-3,4,9,l0-苝四羧酸二酰亚胺(PTCDG),其结构经1 H NMR、IR证实.以顺磁性Fe3+和抗磁性Fe2+与PTCDG构建荧光开关,当以顺磁性的Fe3+存在时,荧光团和Fe3+之间发生PET效应,荧光猝灭,而当以抗磁性的Fe2+存在时,PE...     

[Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理

由硝酸镍水溶液和肼基甲酸甲酯（NH_2NHCOOCH_3, MCZ）的水溶液反应，制备 出未见文献报道的配合物[Ni(MCZ)_3]-(NO_3)_2·H_2O。晶体结构测定结果表明， 该晶体属单斜晶系，P2_1/n空间群，晶体学参数为：a = 1.3681 (2) nm，b = 0. 8188 (1) nm，c = 1.6029 (4) nm，β = 92.16 (2)°，V = 1.7943 (6) nm~3， D_c = 1.744 g·cm~(-3)，Z = 4，F(000) = 976，μ(Mo Kα) = 1.166 mm~(-1) 。结构采用全矩阵最小二乘法优化，除氢原子采用各向同性热参数外，其它非氢原 子均采用各向异性热参数修正，最终偏离因子R_1 = 0.0337，wR_2 = 0.0857。在 该配合物分子中，肼基甲酸甲酯作为双齿配体，由羰基氧原子和端基氮原子与Ni~ (2+)配位，形成五元平面螯合环，配合物分子中共有三个这样的螯合环，中心离子 为六配位八面体构型。配合物的外界是两个硝酸根离子和一个水分子，通过库仑力 和氢键与内界结合在一起。采用TG-DTG，DSC，IR等表征了标量化合物的热稳定性 。在程序升温条件下，该配合物的热分解过程是由一个弱的吸气热过程和三个较强 的连续的放热过程组成的，由TG-DTG和IR分析结果证明，在325 ℃时的最终分解产 物为NiO，得到了化合物的分解机理。     

[Mn(NH2NHCO2C2H5)3](NO3)2的晶体结构和热分解机理

[Mn(ECZ)₃](NO₃)₂ is newly prepared by the aqueous solutions of Mn(NO₃)₂ and ethyl carbazate (ECZ). The crystal structure has been determined by X-ray crystal diffraction analysis. It belongs to monoclinic with space group of P2₁/n. The crystal parameters are: a=1.3974(2) nm, b=0.8796(2) nm, c=3.4322(7) nm, β=91.25(1) °, V= 4.2175(1) nm³, Z=8. Its molecular weight is 491.30. Mn²⁺ is located on the center of the molecular structure. Ethyl carbazate serves as a bidentate ligand which coordinates to the metal cations with its carbonyl oxygen atom and the terminal hydrazine nitrogen atom, forming five-member chelating rings, and three such rings are formed in each molecule. The coordination number of the metal ion is six and the coordination configuration of the central ion is octahedral. Specially, antimer configuration phenomenon is found in the molecule. The complex is further characterized by element analysis and IR measurements. The thermal decomposition mechanism is studied by using TG-DTG and DSC techniques. CCDC: 215675.     

[Co(mcz)3](NO3)2·H2O的制备、分子结构和热分解机理

由硝酸钴水溶液和肼基甲酸甲酯(NH2NHCOOCH3, mcz)的水溶液反应, 首次制备出了配合物[Co(mcz)3](NO3)2H2O, Mr = 471.23, 测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶体学参数为: a = 13.648(3), b = 8.234(1), c = 16.144(4) ? b=91.96(2), V=1813.1(5) ?, Z=4, Dc = 1.726 g/cm3, m(MoKa ) = 1.030 mm1, F(000)=972, R=0.0359, wR = 0.0935。在该配合物中, 肼基甲酸甲酯作为双齿配体, 由羰基氧原子和1位氮原子与钴原子配位, 形成五员平面螯合环, 配合物分子中共有3个这样的螯合环, 中心离子为六配位八面体构型。配合物的外界为2个硝酸根离子, 并含有1个结晶水分子, 通过库仑力与内界结合在一起, 相邻分子间以氢键作用连接。采用TG、DTG, DSC和IR技术研究了标题化合物热分解机理。在程序升温条件下, 该配合物有2个吸热峰和3个放热峰, 由TG-DTG分析和IR分析结果表明, 300 ℃时的最终分解产物为CoO。     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛

采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。