氮化钛、碳化钛、低价钛合量、二氧化钛物相分析的研究

本工作研究了钛精矿氮化、碳化产品中钛化物的物相分析。试料中钛化物主要为氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)、碳氮化钛、钛的各种氧化物(TiO_2、Ti_3O_5、Ti_2O_3、TiO)、钛铁矿等。氮化钛、碳化钛的物相分析一般为两种方法:一是通过测定其中氮或碳,确定氮化钛、碳化钛的含量。二是使各种钛化物彼此分离,分别测定钛,确定其各组分含量。金属试料中钛化物的物相分析多用此法。我们采用选择性溶解法。有关氮化钛、碳化钛、各种氧化物,在一些溶剂及它们混合物中的稳定性已有介绍。但由于钛化物的状态及实验条件不同,结论并非一致。因此,本实验室制备了几种钛化物以及光谱纯二氧化钛、金红石、碳化钛、金属钛试剂进行了试验,建立了氮化钛、碳化钛、低价钛(TiO、Ti_2O_3、黑钛石)合量以及二氧化钛的测定方法。     

三异辛胺萃取-方波极谱测定大量镍中微量锌

用三异(正)辛胺和N_(235)萃取、富集Zn与其它元素分离,随后以不同手段测定的方法有不少报导;极谱测定方面也有报导,但该法稍繁,且于NH_4OH-NH_4Cl底液中在Fe(Ⅲ)量大时操作比较麻烦。至于以高分子叔胺氯化物形式萃Zn时稀释剂的影响,另有专门讨论。本法拟定以三异辛胺(TIOA)从HCl介质中萃取、富集Zn,与大量Ni等元素分离;以2NNaOH反萃有机相,反萃液     

微波炉消解,ICP、AA测定钒钛铁矿中硅铝钙镁铁钒钛锰铜钴和镍

1975年,A.Abu-Samra等提出用微波能作热源快速酸溶解样品,并实用于分解生物样品。从此,微波炉逐渐由家庭进入实验室,由敞开式发展到带密闭式消解罐的新型溶样设备。有关该技术的研究和应用文章先后发表了数十篇。其中R.A.Nadkarni于1984年发表了“微波炉溶样在分析中的应用”一文,文中指出,用10毫升王水和5毫升氢氟酸在微波炉中加热三分钟,就可将煤中金属完全溶解,不必预先灰化。F.Smith     

分光光度测定微量三价钛的新方法(还原钨酸钠-硫氰酸铵法)

近来,发表一些基于Ti(Ⅲ)与有机试剂形成二元,三元络合物的分光光度测定法。各法利弊不一,主要不足为Ti~(4+[1,2])、Fe~(2+[3])的干扰和控制pH条件较苛刻~[4]。本文提出一新的测定法:利用Ti(Ⅲ)的强还原性,在含Na_2WO_4、NH_4CNS的盐酸介质中定量进行下列反应: WO_4~(2-)十〔Ti(H_2O)_6〕~(3+)+4CNS-十3H~+=[W(OH)_2(CNS)_4)~-+〔Ti(OH)_2(H_2O)_2〕~++2H_2O[5] (1) 产物〔W(OH)_2(CNS)_4-是较稳定     

流动相离子色谱中连多硫酸盐的容量因子与硫原子数的关系

研究分子结构与其保留值的规律是色谱热力学的主要内容之一,有关这方面的研究方法和理论解释很多,这对优化并预测物质的色谱分离条件有很大的帮助。大量研究工作表明,在气相色谱和液相色谱中,有机同系物的容量因子的对数与碳原子数成线性关系。但有关无机同系物的研究却很少有报道。Wolkoff和Larose在以离子交换色谱分离连多硫酸盐时发现保留时间的     

电化学检测器-离子色谱法同时测定微量的氰离子和硫离子

微量CN-和S~(2-)的测定,通常需要预分离以消除卤离子、SCN~-、S_2O_3~(2-)等以及CN~-和S~(2-)之间的相互干扰。因而,操作步骤冗长和费时间。离子色谱的出现给阴离子的分析带来突破,也使得CN~-和S~(2-)的快速分离和测定成为可能。迄今,已发表的离子色谱法测定CN~-和S~(2-)的文章不多。先后为DuVal,Dolzine,Pinschmidt和Koch报导的方法灵敏度都不高,为ppm数量级,而且仅测定CN~-。Bond和Rocklin提出了同时测定     

微量镓的微分脉冲阳极溶出伏安法测定及其在矿石分析中的应用

我们在研究微分脉冲阳极溶出法测镓时发现,除已报导的水杨酸钠+氯化钾、苯甲酸、过氯酸钠+硫氰酸钾等外,苦杏仁酸、苯二甲酸氢钾是良好的底液。探讨了苦杏仁酸中测镓的最佳条件,并利用苯-乙酸乙酯萃取分离镓,水反萃的方法,进行矿石中微量镓的测定,获得较好的结果。分析含镓为0.001-0.004％时的变异系数为4-10％。试验和结果