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复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测 总被引:7,自引:1,他引:7
采用高效毛细管电泳-电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1,B12,B6和C的含量;研究了电极电位,运行缓冲溶液的浓度和酸度,电泳电压和进样时间等对电泳的影响,以微铂电极为工作电极,检测电位+0.5V(vs SCE),在pH9.0的15mmol/L Tris-1mmol/L H3BO3缓冲溶液中,上述4组分在5min内获得基线分离;维生素B1,B12,B6和C的线性范围分别为2.1mg/L-1.0g/L,6.0mg/L-0.80g/L,1.4mg/L-0.72g/L和0.97mg/L-0.44g/L检出限分别为0.50mg/L,1.0mg/L,,0.65mg/L和0.40mg/L;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.4%,3.0%,3.1%,和2.5%,5次测定的平均回收率分别为99%,102%,98%和100%。 相似文献
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建立了一种双手性拆分试剂(羟丙基-β-环糊精和羧甲基-β-环糊精)拆分烯丙洛尔对映体的毛细管电泳方法。烯丙洛尔对映体在pH 3.8的80 mmol/L Tris-H3PO4+15 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)+5.0 g/L羧甲基-β-环糊精(CM--βCD)条件下获得成功分离。以(1R,2R)-2-氨基-1-苯基-1,3-丙二醇为内标,采用内标法定量,烯丙洛尔对映体在0.25~50 mg/L范围内具有良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,日内、日间RSD均不大于6%,平均回收率为97%~102%。该方法可用于鼠体内烯丙洛尔的药代动力学研究。 相似文献
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组装了一种新型的微波辅助旋转回流装置,该装置的基本原理与微波辅助溶剂萃取的原理相同,但采用了旋转的技术以加速提取.应用该装置以正交实验筛选优化叶下珠中有机酸的提取工艺,并利用毛细管电泳技术分离测定了提取液中有机酸的含量以评价提取效果.最佳提取工艺:乙醚为溶剂,微波功率800 W,提取时间4 min,溶剂用量300 mL.在该提取条件下,平行5次提取叶下珠中丁二酸、原儿茶酸、没食子酸、咖啡酸、阿魏酸的平均含量分别为42.2、103.5、436.2、123.8、67.4 μg/g,相对标准偏差为0.87% ~3.7%,加标回收率为94% ~104%.将该法与常规的微波辅助提取法及回流提取法进行比较,结果表明,微波辅助旋转回流提取法提取效率明显优于其它2种方法. 相似文献
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双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定 总被引:12,自引:3,他引:12
建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法;以未涂层融硅毛细管(75μm×50cm)为分离柱,Tris-H3BO3为电泳介质(15mmo1/LTris,1.5mmol/LH3BO3),在18kV、pH85的碱性环境下,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响;该法的线性范围为10~720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定. 相似文献
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β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定 总被引:8,自引:0,他引:8
基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ~ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ~ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ~ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意 相似文献
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一种简单的葡萄糖测定方法 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了一种新的葡萄糖测定方法。它是基于可逆的光诱导电子转移过程,从而实现葡萄糖的快速测定。荧光染料(3-〔5-(4-二甲氨基苯基)-4,5-二氢唑-2-苯磺酰氨基〕苯硼酸)被首次应用于体液中葡萄糖的直接测定。方法的线性范围为0~1×10-2 mol/L,检测限为5×10-5 mol/L。用建立的方法对3个血清样品中葡萄糖的直接测定,结果满意,相对标准偏差小于4%。 相似文献
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建立了一种灵敏测定酸性橙Ⅱ的伏安传感器方法。以酸性橙Ⅱ为模板分子,邻苯二胺和间苯二酚为功能单体,采用电聚合法在铂电极表面制备了酸性橙Ⅱ分子印迹传感器。以K3[Fe(CN)6]为电子传递媒介,采用差分脉冲法(DPV)和循环伏安法(CV)对传感器的识别性能进行研究,以甲醇-乙酸(7∶3)洗脱模板。研究表明:该印迹传感器对酸性橙Ⅱ分子具有良好的选择性、灵敏度和稳定性。在1.0~100.0μg/L范围内,酸性橙Ⅱ的浓度与印迹传感器的响应呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为0.10μg/L。方法应用于饮料和啤酒中酸性橙Ⅱ的测定,结果满意。 相似文献
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