用酰腙席夫碱镍配合物/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定NO2-

制备了一种新型3-吡啶甲酰腙丙酮酸席夫碱镍配合物/多壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiL/MWCNTs/GCE),考察了NiL/MWCNTs/GCE对NO2-的电催化氧化行为。结果表明,在pH=7.8～8.0的磷酸盐缓冲溶液中,富集时间为5s,其扫速为0.1V/s,在-1.0～1.6V进行循环伏安扫描,该电极对NO2-具有较好的电催化氧化作用,其氧化峰电流与NO2-浓度在4.0×10-3～1.2×10-2 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.4×10-3 mol/L。将该电极应用于火腿肠中NO2-含量的测定,回收率为94.58%～100.36%。     

高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立高效液相色谱法测定水性涂料中生物杀伤剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的分析方法。1.00 g水性涂料样品用约8 mL的甲醇超声提取10 min,冷却至室温后,用甲醇稀释至10.0 mL,以20 000 r/min转速离心5 min,上清液用0.22 μm有机相滤膜过滤,采用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)测定滤液中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的含量。以甲醇–0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至4.0±0.05)为流动相进行等度洗脱,采用Shim–pack GIST C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,检测波长为230 nm。碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的质量浓度在8.0～200.0 μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为43 mg/kg。样品加标回收率为87.5%～99.6%,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.98%(n=6)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。