毛细管色谱-质谱分析用的开口分流连接法

在毛细管色谱-质谱联用技术中,由于毛细管色谱法载气流量小(一般在2毫升/分以下),色谱柱与质谱计的连接除了沿用填充柱色谱-质谱法用的分子分离器连接法外,也可以通过一段毛细管将色谱流出物直接导入质谱计而不需要将组分与载气分离,称直接连接法。但这种连接方法使毛细管柱内部分处于减压状态,影响其色谱性能,并给操作带来不便。1975年Henneberg等提出一种新的连接方法称为开口分流连接法,即使毛细管柱出口端处于常压的氨气氛中,并用一段限流毛细管将部分或全部色谱流出物导入     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

 用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。     

白兰瓜香气的分析

本文描述了白兰瓜香气的富集和鉴定法。用GDX—101柱富集白兰瓜香气,用乙醚洗脱出,然后进行毛细管色谱-质谱分析。鉴定出31种化合物,主要是C_2—C_6的脂肪酸的酯和微量的硫代脂肪酸的酯。     

原油中含氧化合物的质谱分析

本文介绍自原油分离含氧化合物,酯化混合酸和用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定其组分的方法。色谱-质谱分离并鉴定出C_8—C_(30)的脂肪酸、分子量为484和498的二对藿烷酸的立体异构体,烷基酚,邻苯二甲酸酯等,并首次发现石油中含有癸二酸二异辛酯类组分。     

2-芳基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4- 二唑衍生物的合成及其相关性质的研究

本文选择淘汰的解热镇痛, 去风湿药物2-苯基-4-喹啉甲酸(辛可芬)制成芳酰基化合物, 然后用POCl3脱水, 得到一些新的2-芳基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑(2)。该化合物在医学、农药、染料、涂料, 高分子合成材料以及有机闪烁材料等方面有广泛用途。     

稠杂环化合物的研究（ⅩⅤⅠ）──1－芳基－1，2，3－连三唑［4，5－e］嘧啶酮及哌啶／氢化吖辛因［1，2－b］嘧啶酮类化合物的合成

研究了１－芳基－４－乙氧羰基－５－氨基－１，２，３－连三唑（１）同甲酰胺、异氰酸磺酰氯以及内酰亚胺醚等的反应，制得５－Ｈ－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（２ａ－ｃ）、５－Ｎ－甲基－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４－酮（３ａ－ｃ）、１－芳基－４－乙氧羰基－５－脲基－１，２，３－连三唑（４ａ，ｂ）、５－Ｈ－１－芳基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］嘧啶－４，６－二酮（５＿（ａ，ｂ））、１－苯基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］哌啶［１，２－ｂ］嘧啶－４－酮（６ａ）、１－苯基－１，２，３－连三唑［４，５－ｅ］氢化吖辛因［１，２－ｂ］嘧啶－４－酮（７ａ），并经元素分析、红外、核磁共振以及质谱等方法确认了它们的结构，初步筛选了其代表特的生物活性．     

1,3,4-噁二唑衍生物的EI谱及取代基效应的研究(Ⅰ)

本文研究了新近合成的十三个2-芳基-5(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-噁二唑衍生物的电子轰击(EI-70eV)质谱。应用亚稳离子和质量准确测定方法研究了这些化合物在EI-70eV条件下的断裂途径。归纳出以环状结构的分解和重排为特征的几种主要断裂方式。并用Hammett常数σ拟合了取代基效应与裂解反应的关系。     

酰氨基硫脲及相关杂环衍生物研究（XXV）──1－［5′－氨基－1′－（4″－氯苯基）－1′，2′，3′－三唑－4′－甲酰基］－4－芳基氨基硫脲的合成和波谱研究

通过５－氨基－１－（４′－氯苯基）－４－甲酰肼基－１，２，３－三唑与芳基异硫氰酸酯的反应，合成了１３种新的１－［５′－氨基－１′－４″－氯苯基）－１′，２′，３′－三唑－４′－甲酰基］－４－芳基氨基硫脲类化合物３ａ－１，经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ以及ＭＳ确证其结构。     

5-H-芳基-1,2,3-连三唑[2,3-d]咪啶-4-酮及相关化合物的~(13)C NMR谱研究

三唑并米啶类稠杂环衍生物由于具有抗真菌,抗细菌,抗过敏,抗肿瘤等方面的生物活性而受到广泛关注,合成这类化合物颇具意义。作者近期报道5-H-1-芳基-1,2,3-连三唑(2,3-d)米啶-4-酮(1)的合成,并发现它们对枯草杆菌,大肠杆菌、产气肠杆菌、金黄色葡萄球菌的繁殖有明显的抑制。作为对有生物活性杂环化合     

1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。