亚钛还原-电生钒(V)库仑滴定铀

库仑滴定法测铀,有很多方法,但因铁及其他变价元素的干扰和灵敏度不高而受到限制。Goldbeck用亚铁还原六价铀为四价,过量亚铁用硝酸除去,得到的U~(4+)再电生V~(5+)库仓滴定之,最低测定了80毫克铀。我们在重复该工作时发现,由于亚铁还原铀产生的大量铁盐控制了溶液的电位,使滴定的突跃范围大大缩小、因而无法再提高灵敏度;同时,亚铁对少量UO_2~(2+)的还原,以及用硝酸除去过量亚铁均不十分可靠,因而准确度也比较差。容量法的工作表明,亚钛还原铀(Ⅵ),再用钒酸盐滴定比亚铁还原法优越。