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研制了超声喷雾电离源(SSI)。采用核糖核酸A、溶菌酶等样品和商品化的线性离子阱质谱仪对该电离源进行了表征。实验发现,对于生物大分子,超声喷雾电离质谱(SSI-MS)能够获得与电喷雾质谱(ESI-MS)类似的多电荷离子。但与同等条件下ESI-MS所获得的谱图相比,SSI主要获得低价态的多电荷离子。在此基础上,系统考察了SSI-MS各主要操作参数对不同价态蛋白质多电荷离子信号强度的影响,并提出了SSI离子化的可能机理。结果表明,在喷雾气压3.4~3.6 MPa、喷雾口到质谱入口的距离4~6 mm、离子传输管温度250~300℃、样液流速50~100μL/min、2%~5%甲酸酸性且不含甲醇的条件下,各价态蛋白质离子信号强度及信号分布均达到最优;而离子传输管温度越高,喷雾压力越大或溶剂中甲醇等挥发性成分越高,则越有利于低价态离子的形成。 相似文献
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以醋酸铀酰为主要试剂, 在负离子检测模式下, 采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子. 实验发现, 气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应, 并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认, 提出了反应的可能机理. 热力学计算结果表明, 该反应的ΔGReaction为-473.0 kJ/mol, ΔHReaction为-236.5 kJ/mol, ΔSSystem为0.792 kJ·mol-1·K-1. 该反应的速率常数为2.26 s-1. 相似文献
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表面解吸常压化学电离质谱快速鉴别樟木制品 总被引:1,自引:0,他引:1
采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS),在无需样品预处理的情况下,对樟木制品及普通木材进行检测,在正离子模式及m/z 90~400范围内获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析(PCA)方法对所获指纹谱图信息进行分析,进而对不同样品进行鉴别。结果表明,SDAPCI-MS能够对樟木表面多种特征化学成分(樟脑,香叶醇等)进行解吸电离,快速获得樟木的化学指纹谱图,并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定。结合PCA方法,可对不同品质、不同种类的木材样品进行区分。结果表明,本方法灵敏度高,分析速度快(单个样品分析时间小于3 min),可望应用于珍贵木材快速无损分析及品质鉴定。 相似文献
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电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析 总被引:3,自引:1,他引:2
将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析, 优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数. 采用普通滤纸作为样品载体, 在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分, 并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定. DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理, 缩短了测定时间, 单个样品的分析时间不到1 min. 同时, 采用内标法对所测定组分进行了半定量分析. 相似文献
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采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程. 结果发现,偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子. 考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响. 结果表明,偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子. 提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理,并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律. 结果表明,电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质,其检测限达0.74×10 -15 g. 相似文献
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采用电喷雾电离离子阱串联质谱检测了1-/2-羟基萘、 2-羟基芴、 2-/3-/4-/9-羟基菲、 6-羟基屈和3-羟基苯并[a]芘等9种不同环数的羟基多环芳烃(OH-PAHs, 2~5环), 考察了碰撞诱导解离操作参数活化值Q和相对碰撞能量对羟基多环芳烃各单体碎片离子产率的影响. 通过优化活化值Q和相对碰撞能量, 得到了3-羟基苯并[a]芘的碎片离子, 提高了1-羟基萘、 2-羟基芴、 3-/9-羟基菲和6-羟基屈碎片离子的产率, 并发现活化值Q是电喷雾电离离子阱串联质谱检测不同环数PAHs的关键参数. 相似文献
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利用单光子电离飞行时间质谱法(SPI-TOF-MS),结合主成分分析(PCA),在无需样品预处理的条件下,建立了快速准确鉴别酒(包括白酒和劲酒)类样品真假的方法。同时,利用光电子电离质谱法(PEI-TOF-MS)对SPI-TOF-MS的准确度和可靠性进行了验证。结果表明,本方法不仅能快速实现对茅台等5种不同品牌酒的真假区分,还可以对影响酒的品质的特征物质进行分析和鉴定。与其它离子化技术(如EI,PEI,ICP等)相比,SPI作为一种"软"电离源,更容易产生分子离子峰,图谱更简单。因此,本方法有望应用于市场上酒类饮品的真假鉴别及品质的鉴定,对于快速筛选伪劣酒类产品有着重要的应用价值。 相似文献
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目前, 临床检验尿中白蛋白的方法主要为双缩脲比色法、磺基水杨酸沉淀法、白蛋白放射免疫测定法等. 这些方法的灵敏度低或者需要进行危险的放射性实验, 分析手续繁杂, 所用仪器和试剂的成本较高, 不能用于糖尿病肾病的早期诊断. 高灵敏度的手持式光度计是吉林大学研制的一种多用途仪器[1,2]. 采用高强度单色硅光光源、可变光程液芯波导吸收池等多种先进技术, 具有光强度差(ΔI)和吸光度(A)两种测量模式, 是一种非常有前途的便携式仪器. 利用高灵敏度的手持式光度计, 在前人工作的基础[3~7]上, 我们建立了一种灵敏、快速、简便的测定蛋白质的新方法, 应用于临床检验中尿样里白蛋白的测定, 获得了满意结果, 同时为家用尿蛋白监测仪的研制奠定了基础. 相似文献
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