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固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。 相似文献
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在模拟人体生理条件下,应用稳态荧光光谱和紫外可见吸收光谱手段辅助分子对接技术,重点考察了烟碱(NIC)两种对映体与胰蛋白酶(TYP)相互作用的荧光猝灭机理、构象变化及结合模式。结果表明,S-NIC与TYP碰撞结合形成激态复合物而猝灭TYP的内源性荧光,而R-NIC与TYP结合的猝灭机理为动静态结合的混合猝灭类型。R-NIC对TYP荧光猝灭的能力强于S-NIC,且结合常数(Ka)大于S-NIC,但二者在TYP活性空腔中均只有1个高亲和位点。热力学研究结果表明,S-NIC和R-NIC与TYP结合时活化能差异较大,R-NIC与TYP碰撞结合所需能量更小。同步和三维荧光光谱研究发现,NIC两种对映体均诱导了TYP的微环境和构象发生变化。分子对接结果表明,两种对映体均稳定结合于TYP分子的SER-195附近,且R-NIC与氨基酸残基SER-214形成氢键。 相似文献
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热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为 总被引:10,自引:0,他引:10
采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py—GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差〈1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。 相似文献
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尼古丁-酒石酸盐作为尼古丁的新型固态形式,在新型烟草制品研发中具有潜在的应用价值。本文应用CrystalExplorer晶体学软件,对其该盐的晶体结构进行了较为详细分析。"赫希菲尔德"表面分析结果显示,晶体内部存在众多的氢键,使其相邻分子之间的间距减小,O…H相互作用在"赫希菲尔德"表面中占主导作用;相互作用能分析的结果是:尼古丁分子与周围分子间的相互作用最强,水分子与周边分子间的相互作用最弱,且盐晶容易受到外界因素的影响而失去水分子;能量框架结果表明,层状结构明显,层与层间相互作用能较弱,晶体结构的化学及物理稳定性较差。理论上深刻剖析尼古丁-酒石酸盐晶体结构特性的结果,对其该盐晶在实际中的应用具有重要的指导意义。 相似文献
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卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集总粒相物,然后用环己烷超声浸取总粒相物中苯并[α]芘。所得浸取液先经HP-5MS毛细管预柱(0.25mm×1.0mm,0.25μm)净化以保护分离柱和离子源,再经HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×30mm,0.25μm)分离后,质谱测定。苯并[α]芘的质量浓度在4~640ng·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法的日内相对标准偏差(n=7)为2.1%,日间相对标准偏差(n=5)为2.4%。按本法分析了5个卷烟样品,所得苯并[α]芘的测定结果与国标法测定结果一致。 相似文献
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为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟"Eclipse"各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:1碳棒在356~560℃燃烧放热,失重65%,活化能为149.44 k J/mol,热重/差热分析显示含有碳酸钙成分,空气氛围下碳棒燃烧热解更完全;2200~380℃为卷烟纸主要的热解失重阶段,失重62%,主要是纤维素热解造成。其中碳酸钙含量为12%左右,金属箔为铝箔;3薄片1在191~364℃失重49%,可能是单糖、小分子物质以及纤维素热分解。薄片2在97~253℃失重51%,保润剂、水分和挥发性物质受热分解以及纤维素晶体单糖和其他一些小分子物质因热裂解。薄片1和薄片3结构和成分相似,都接近传统卷烟烟丝,薄片2含更多的单糖和水分。本研究为新型卷烟材料和热源的研发积累详实数据,为进一步研制烟叶原料加热非燃烧状态下化学成分释放和烟丝配比的实验装置和分析方法奠定基础。 相似文献
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应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。 相似文献
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采用传统柱层析技术和高效液相色谱相结合的方法从烤烟中分离出3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷和7,8-二氢-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷,利用ESI MS、1H NMR、13C NMR进行结构鉴定。为开发热稳定型香原料,在300、600、900℃及氦气环境中对2种糖苷进行了在线热裂解(Py)研究和释香机理讨论,研究表明主要裂解物为烟草重要香味物巨豆三烯酮及其同分异构体和3-氧代-α-紫罗兰醇。首次对3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了热重-红外-气相色谱-质谱联用分析,在265℃时,目标物巨豆三烯酮及其同分异构体快速脱落。该技术不仅方便快速,还能实时地对裂解产物进行鉴定,为天然产物的裂解产物在线分离和鉴定提供了依据。 相似文献