琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

催化动力学光度法测定痕量铁B

1　引　　言实验观察到 ,在盐酸介质中 ,对于过氧化氢、氧化钙、羧酸钠体系 ,Fe 起催化作用 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本法灵敏度高、选择性和重现性好 ,操作简单 ,无需分离 ,直接用于水样中铁 的测定 ,结果满意。回收率在 97.5 %～ 10 0 .1%。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　WFJ 2 0 0 0型可见分光光度计 (上海合利仪器有限公司 ) ;HH 8数显恒温水浴锅 (常州国华电器有限公司 ) ;PHS 3C型酸度计 (上海精科雷磁有限公司 )。 10 μg/LFe3 + 工作液 ;2mol/LHCl溶液 ;1%H2 O2 溶液 ;0 .4 5g/L钙羧酸钠溶液 ;所…     

氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定金矿石中微量金

试验表明:在pH 3.80的乙酸一乙酸钠缓冲介质中,金(Ⅲ)、氯酚偶氮罗丹宁与十六烷基三甲基溴化铵三者相互反应生成摩尔比相应为1:3:1的红色三元络合物;其吸收峰位于490 nl-n波长处,在此波长测得其表观摩尔吸光率为3.2×i05L·tool-1·cm-1,吸光度与金(Ⅲ)的质量浓度在700μg·L-1以内呈线性关系,其线性回归方程为A=0.162 4 C 0.029 21,相关系数为0.999 8.应用此方法测定了金矿石样品中微量金,并用标准加入法作回收试验,测得平均回收率在98.0%.     

微乳液增敏-4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定铟的研究

研究了CPC OP 正丁醇 正庚烷 水 5组分构成的微乳液存在下 ,铟 (Ⅲ )与 4,5 二溴苯基荧光酮 (DBPF)的显色反应。结果表明 ,该体系在最大吸收波长下的表观摩尔吸收系数ε582 =1 .3× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。铟量在 0～ 0 64μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于铅粒和锡箔中铟的分析     

在CTMAB存在下用2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×105L.mol-1.cm-1。铟的质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析,测定结果的相对标准偏差小于2.5%,平均回收率为103.5%。     

一种新的三氮烯试剂的合成并应用于金(Ⅲ)离子的显色反应

以4-氨基安替比林和对氨基苯磺酸为主要反应物,制备了1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA)。采用红外光谱法对ASTA的分子组成及结构作了检测。研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应。在含有Triton X-100的pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,ASTA与金(Ⅲ)反应生成配合比为2∶1的橙红色配合物,在其最大吸收波长496 nm处的表观摩尔吸光率为1.8×105L.mol-1.cm-1。金(Ⅲ)的质量浓度在0.06~1.05 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02 mg.L-1。方法用于含金矿样品中金(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在109.0%~118.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

Solvothermal Synthesis,Crystal Structure and Antimicrobial Activity of a Novel Imide Nickel Complex [Ni（CH_3CONCOCH_3）_2·2（H_2O）]

A novel imide nickel complex [Ni(CH3CONCOCH3)2·2(H2O)] was synthesized by the solvothermal reaction of nickel acetate tetrahydrate and acetonitrile.What amazed us is that acetonitrile had changed into acetyl imide in enol form during the formation process of the title complex.The complex was characterized by elemental analysis,IR spectrum and X-ray single-crystal diffraction analysis.It crystallizes in the orthorhombic system,space group Pbca with a = 7.4503(7),b = 13.1089(12),c = 14.1303(14),V = 1380.0(2)3,Dc = 1.420 g/cm3,Mr = 294.94,Z = 4,F(000) = 616,μ = 1.422 mm-1,the final R = 0.0487 and wR = 0.1482.The four-coordinated nickel(II) center is surrounded by 4O atoms from two imide ligands and has a distorted square planar geometry.The complex is connected to form a supramolecule with an infinite three-dimensional network through intramolecular and intermolecular hydrogen bonds.Antimicrobial activity was investigated by agar diffusion method,and the result showed that the complex was active against coli bacillus,staphylococcus aureus and bacillus subtilis.The thermal stability of the title complex was also studied by TG-DTA method.     

二溴羟基卟啉光度法测定痕量锗

研究了在Tween-80存在下,Ge(Ⅳ)与二溴羟基卟啉的显色反应。试验表明,在pH9.50的Na2SO3溶液中,锗(Ⅳ)与试剂形成(1∶1)的绿色配合物,配合物的最大吸收峰位于418nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.76×105L.mol-1.cm-1,Ge(Ⅳ)量在0~0.45μg/mL范围内符合比尔定律。本法可用于测定茶叶及枸杞中的微量锗。     

4, 5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯

研究了在十二烷基磺酸钠存在下,Pd(Ⅱ)与4,5 二溴苯基荧光酮的显色反应.试验表明,在pH6 3醋酸 醋酸钠缓冲溶液中,Pd(Ⅱ)与试剂形成1∶4的暗黄色配合物,配合物的最大吸收峰位于376nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 06×105L/(mol·cm).Pd(Ⅱ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律.所拟方法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定,结果满意.     

微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量镓

镓的特殊化学性质使其具有广泛的用途.镓(III)的测定方法有液相色谱法[1]、原子吸收光谱法[2]等.