全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

药毒物分析中磁性固相萃取技术的应用进展

磁性固相萃取是一种新型的样品前处理技术,具有萃取时间短、吸附能力强、有机溶剂使用量少、操作简单快捷等优点,已经广泛应用于样品的分离提纯.在简要介绍磁性固相萃取技术发展、材料制备的基础上,着重对国内外磁性固相萃取技术在药毒物分析方面的发展现状以及应用进展进行了综述,以期为法庭科学领域相关物证鉴定提供参考,为严厉打击相关违法犯罪活动提供科学理论与实践依据.     

Chromatographic Properties for Enantiomeric Separation of Amino Acid Derivatives on the Molecularly Imprinted Monoliths

Since their introduction in 1992 by Fréchet and Svec[1], monolithic supports as stationary phases in high performance liquid chromatography (HPLC) and capillary electrochromatography (CEC) have gained significant interest due to a number of unique properties. Their ease of preparation, high reproducibility, versatile surface chemistry and fast mass transport are advantageous in a variety of applications[2-4]. Separations in diverse chromatographic modes have been performed in either HPLC or CEC, showing their strong point for high-speed separations of biological and synthetic molecules[5-12]. Although a number of papers have been reported on the application of monolithic supports as chiral stationary phases in CEC and pressure-assisted capillary electrochromatography (p-CEC)[13-19], few reports have so far been published on chiral monolithic stationary phases for liquid chromatography[20].     

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、 外压 、温度 、 流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析3种兴奋剂类毒品及其代谢物

建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后,利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到各代谢物的[M+H]+分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速推测代谢物结构,得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析,具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。     

分析测试新成果(169~178)液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析毛发中6种合成大麻素

作为第三代毒品中重要的一类, 合成大麻素类新精神活性物质被当做大麻的替代品而滥用严重, 已经引起社会的广泛关注.基于液相色谱-质谱联用技术的优势与特点, 建立了毛发样品中JWH-073、MAM-2201、JWH-015、JWH-203、JWH-018、JWH-007等6种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用定性、定量分析方法.毛发样品经剪段、清洗后, 用甲醇超声提取, 进样分析, 6种目标化合物的质量浓度在3~200 ng/mg之间具有良好的线性关系, 相关系数大于0.990 1, 定量限小于3 ng/mg, 检出限小于1 ng/mg, 精密度小于9.99%, 提取回收率为90.69%~97.88%.建立的方法样品处理简便、检测灵敏度高、专属性强、重现性好, 可为打击新型毒品违法犯罪活动, 遏制新型毒品蔓延提供科学理论依据与技术支持, 具有重要的现实意义.     

基于量子点的检测技术在法庭科学物证鉴定中的应用研究进展

由于具有独特的纳米尺寸效应和高灵敏度的光电效应,碳量子点以及半导体量子点技术已经被广泛应用于材料科学、生物和医药等领域。本文在简述量子点结构、合成方法等基础上,着重介绍了基于量子点的检测技术在法庭科学领域毒物、毒品和微量物证鉴定中的应用,旨在分析基于量子点的检测技术研究与应用现状,展望其在法庭科学领域中的应用前景。     

气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质

卡西酮类新精神活性物质是在诸多国家滥用较为广泛的一类人工合成的新精神活性物质.该文采用气相色谱-质谱法建立了尿液中8 种卡西酮类新精神活性物质同时定性、定量的分析方法.取尿液试样适量,加入内标N,N-二甲基苯胺,经环己烷溶剂萃取,离心取上清液进样分析.结果表明,尿液中8 种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,检出限(L...     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱结合“Nin1”模式用于高通量分析药物及其代谢物

本文建立了一种基于液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)技术和"Nin1"模式的药物及其代谢物快速高通量分离与鉴定方法.该方法首先利用体外代谢方法得到肝微粒体中药物与各自代谢产物混合体系,然后采用"Nin1"模式对该混合体系进行处理,并利用LC-ESI-ITMS联用技术对各待测药物及其代谢物进行分析,得到药物和代谢物的分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速的推测代谢物结构,进而得到药物的生物转化规律.本方法用于6种药物及其4种代谢物的分析,实验结果表明:该方法具有快速、高效、灵敏,选择性好等特点.     

液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物

采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量。指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3 min。用Thermo Gold ODS C18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测。咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7 ng·片-1。加标回收率在65.5%~71.3%之间,测定值的相对标准偏差在3.3%~14%之间。指纹汗液中咖啡因的检出时间从服用咖啡因后1 h开始,一直持续到14 h,副黄嘌呤检出时间从服用3 h后持续到14 h。