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茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中的甘氨酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了茚三酮衍生高效毛细管电泳法测定纯奶中甘氨酸含量的方法,该法可选择性测定甘氨酸含量。使用氯化镁为蛋白沉淀剂,沉淀效果较好,研究了甘氨酸–茚三酮聚合物衍生条件,确定最佳实验条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(60 cm×75μm,有效长度49 cm),分离缓冲溶液为3.5 mmol磷酸二氢钾–8.2 mmol磷酸氢二钠(pH 6.8),检测波长为570 nm,电泳电压为25 kV,进样压力为25 kPa,进样时间为3 s,电泳温度为室温。甘氨酸的线性范围为2.00~200.00μg/mL,检出限为0.14μg/mL,线性相关系数不小于0.999。甘氨酸的加标回收率为88.7%~107.2%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.2%(n=6)。该法简便、快速、准确,可用于测定纯奶中甘氨酸含量。 相似文献
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以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983 cm-1;方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg-1。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%~92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。 相似文献
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高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效毛细管电泳法直接分离测定葡萄酒中苋菜红及壳蓝的方法。研究了缓冲体系种类、pH值、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离效果的影响。确定的最佳实验条件:未涂层石英毛细管柱(50cm×75μm),分离缓冲溶液10mmol/L柠檬酸-5mmol/L∥一环糊精(pH2.6),检测波长220nm,电泳电压20kv,压力进样(20kPa×3s),电泳温度为室温。该方法测定的苋菜红及亮蓝质量浓度在2-200mg/L范围内线性良好,苋菜红及亮蓝的检出限分别为0.58,0.50mg/L,线性相关系数-≥0.9994,回收率在93.9%~107.2%之间。该方法无需样品预处理,操作简便,测定准确,能满足实际样品的分析需求。 相似文献
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确定含羞草中总黄酮的最佳提取部位,并对其初步分离纯化。通过正交试验,分别筛选含羞草根部、茎叶及种子中总黄酮的最优提取条件,比较三者黄酮总含量,最终确定提取部位为茎叶,最佳提取条件:以70%乙醇为溶剂,按照1∶8配料比,在55~58℃下超声50 min。提取液依次用石油醚、乙酸乙酯液液萃取,蒸干上样,用乙醇水溶液以4 m L/min梯度洗脱Diaion HP–20大孔树脂,收集洗脱液并用液相色谱监测每个梯度洗脱液的总黄酮含量,得到分离纯化过的黄酮类物质。当40%乙醇洗脱部位总黄酮含量最高,达57.7%。该工艺确定了含羞草中茎叶部位总黄酮含量最高,大孔树脂初步纯化黄酮类物质有效,为含羞草中黄酮类物质的应用提供了依据。 相似文献
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建立固相萃取–高效液相色谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法。蔬菜样品经10 m L乙腈(添加2 g Na_2SO_4+0.1 g CH_3COONa+0.1 g Na_2EDTA)超声提取,提取液用正己烷液–液萃取去脂,经C18–OH固相萃取小柱净化后用高效液相色谱法紫外检测器测定。检测波长为270 nm,柱温为25℃,以乙腈–0.01 mol/L磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,8种SAs可以较好分离,质量浓度在0.10~100.00 mg/L范围内与色谱峰面积均成良好的线性关系,相关系数为0.999 7~0.999 9,方法检出限为25~75μg/kg,定量限为54~140μg/kg。8种SAs的加标平均回收率为68.70%~122.7%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~4.5%(n=5)。该法具有灵敏度高、样品处理简单等优点,可用于蔬菜中磺胺类抗生素的检测。 相似文献
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1937年,诺贝尔奖获得者,英国物理学家狄拉克在《自然》杂志的139卷323页上发表了《大数假说及其后果》的论文,提出了著名的“大数假说”。宇宙中存在着两个数量级相等的神秘大数,一个大数是氢原子中静电力和万有引力之比:e2/Gmpme=2.3×1039,e是电子或质子的电量,G是万有引力常量,me、mp分别是电子和质子的质量。另一个大数是根据大爆炸宇宙模型,以原子单位来量度的宇宙年龄t=7×1039s,这两个貌似毫不相干的大数,分别来自一个小世界和一个大世界,却有着相同的数量级。狄拉克不认为这仅仅是一种巧合,他说:“这样两个大数如此接近,在自然界一定有某种基本的原因,我们目前不知道这个原因. 相似文献
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改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红 总被引:2,自引:0,他引:2
以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法。毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm。亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3%)和1.2253(RSD为2.6%);定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L和4.160 mg/L;回收率分别为97.87%~102.1%(RSD为1.8%)和94.07%~103.8%(RSD为4.1%);方法的精密度分别为3.2%和2.0%。对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析。以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差。将该方法应用于实际样品的测定,结果准确。 相似文献