两种手性超分子螺旋链化合物的结构、VCD和荧光分析

采用非手性物质合成了配位聚合物[C10H18CuN2O9S]n（1）和[C10H14CdN2O7S]n（2）。通过元素分析,红外光谱（IR）,热稳定性分析,荧光光谱,X射线粉末衍射（XRD）,X射线单晶衍射对其进行了分析。结构分析表明,1和2分别属于手性空间群P 65和P 6122,均在c轴方向上通过氢键形成一维超分子螺旋链。振动圆二色谱（VCD）表明两种配位聚合物都非外消旋的,分析了螺旋结构对VCD光谱影响,并对2的VCD光谱进行了理论计算,计算结果与实验相符,表明化合物手性可能来自一维超分子螺旋链。二者的固体荧光光谱分析表明：1在468nm处的宽峰为金属与配体的相互作用引起的;2在325—450nm处荧光主要由配体产生,配体与Cd的配位作用形成的刚性平面增强了荧光的强度。     

金属离子调控IRMOF3-sal的发光性质

通过后合成修饰将水杨醛(Salicylaldehyde, sal)锚装在金属-有机框架化合物IRMOF-3上, 捕获不同金属离子得到系列化合物IRMOF3-M_sal(M=Mg, Zn, Co, Cd, Ni, Eu, Nd, Pr, Tb); 采用红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对其进行表征, 并对其荧光性质进行了对比研究. 结果表明, IRMOF3-M_sal的荧光峰均发生较大蓝移且IRMOF3-Mg_sal的荧光强度最大.     

非肽类SARS冠状病毒3CL蛋白酶抑制剂的设计与活性表征

SARS冠状病毒3CL蛋白酶是SARS病毒复制过程中的主要蛋白酶, 针对其开展药物设计有望得到有效的抗SARS病毒药物. 本文基于SARS冠状病毒3CL蛋白酶的三维结构, 对现有化学试剂及临床用药数据库进行虚拟筛选, 选出可能对SARS冠状病毒3CL蛋白酶有抑制的非肽化合物进行初步活性测试, 并研究了已知的人鼻病毒3C蛋白酶抑制剂对SARS冠状病毒3CL蛋白酶的活性, 合成了两种母环的衍生物, 得到靛红和哌嗪两类SARS冠状病毒3CL蛋白酶的抑制剂, 其中一个靛红类化合物的IC₅₀为0.76 µmol•L^－1; 而抗组胺药哌嗪类化合物对SARS冠状病毒3CL蛋白酶及细胞培育的SARS病毒的抑制作用, 提示了老药可以开发出新的用途.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高钨基体样品中稀土元素的含量

准确测定钨矿和钨酸盐晶体等高钨基体样品中稀土元素的含量有助于开展矿床地球化学特征研究及钨酸盐激光晶体材料的制备和性质研究。在高钨基体样品电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析时,为了考察高钨及高含量阳离子等基体组成对分析结果的影响,实验针对Na2WO4、CaWO4、NaY(WO4)2、MnWO4和(Fe,Mn)WO4等高钨基体样品,采用硝酸和氢氟酸高压密闭消解,加入稀土元素并用2% HNO3溶液稀释定容配制成稀土元素浓度为1 ng·g-1的基体匹配标准溶液;同时,直接用2% HNO3溶液配制稀土元素浓度相同的非基体匹配标准溶液以对比系统考察两种基体溶液中稀土元素的相对灵敏度系数（RSC）差异。结果显示,基体匹配溶液与2% HNO3溶液中稀土元素的RSC相对偏差基本小于15%,表明基体效应的影响可以忽略不计。进而,为了准确测定常见高钨基体样品中稀土元素的含量,实验建立了基于ICP-MS的高钨基体样品中稀土元素准确定量分析方法,该方法线性关系好（R2 ? 0.9997）,检出限低（0.5 ~ 27.9 pg·g-1）,准确度理想（相对误差-6.25 ~ 10.74%）。采用该方法测定了钨酸钙单晶实际样品中稀土元素的含量并将其与基体匹配法的测定结果进行比对,结果显示两者相对偏差为0.80 ~ 12.75%,说明本文所建立的分析方法可靠,能用于定量测定高钨基体样品中稀土元素的含量。     

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素

建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6％ ～ 98.6％,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3％-4.1％.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999％)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定.