高效液相法测定益母草中益母草碱含量研究

建立一种高效液相色谱(HPLC)检测鲜益母草及其制剂中益母草碱含量的方法。色谱柱为依利特Hypersil柱,流动相为0.00125 mol/L KH2PO4-CH3CN(87∶13,V/V),流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长为276 nm。益母草碱的标准曲线回归方程是y=227 394x 1 292 605,r=0.9999(n=5)。该方法测定益母草及其制剂中益母草碱的含量,具有简便、准确及可靠的优点。     

大黄素脂质体对Hep-2细胞毒的检测

采用逆相蒸发法制备了大黄素脂质体,测定了脂质体的包封率和粒径.通过苔盼蓝拒染法检测脂质体对Hep-2细胞的剂量和时间效应,初步研究了脂质体对Hep-2细胞的毒性,并根据加入脂质体后Hep-2细胞一周内的生长情况制作了生长曲线.结果测得由该法制备的大黄素脂质体平均包封率高达90.6%,透射电镜下观察到脂质体呈椭圆囊状结构,粒径分布均匀,其平均粒径分布在0.02~0.1μm之间,为单室脂质体.细胞毒实验表明大黄素脂质体对Hep-2细胞存在明显的细胞毒作用,且具有剂量和时间效应,随着脂质体中大黄素浓度从0.48mg.L-1增加到14.48 mg.L-1,死细胞百分率由23.15%增至94.5%,并测得脂质体对Hep-2细胞48 h的半数抑制浓度IC50为4.43 mg.L-1,浓度为7.24 mg.L-1的脂质体与Hep-2细胞作用12 h后,死细胞百分率增加到95%以上,加脂质体的Hep-2细胞生长曲线与没有加脂质体的正常Hep-2细胞生长曲线比较,加了脂质体的Hep-2细胞的生长曲线呈明显下降趋势,说明大黄素脂质体对Hep-2细胞的生长存在抑制作用.     

2, 6-二烷氧基(羟基)苯乙酮的苄腙和甲腙合成吲唑类化合物

在多聚磷酸(PPA)存在下,2,6-二烷氧基(羟基)苯乙酮的苄腙和甲腙可以发生环化反应,生成产率较高的吲唑类化合物。根据实验结果,我们推测反应的关键步骤为亲核进攻。化合物的结构均经元素分析、IR、^1HNMR和MS确定。     

新型1,8-萘酰亚胺类化合物与DNA相互作用的研究

用荧光光谱、紫外光谱、粘度法对两种新型1,8-萘酰亚胺类化合物N-羟乙基-3-硝基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(B)和N-羟乙基-4-羟乙基-3-硝基-1,8-萘酰亚胺(N)与DNA的相互作用进行了研究,考察和比较了它们与DNA的作用模式和强度,求出了两种化合物的嵌入常数。结果表明,化合物N和B主要以插入方式与DNA作用,且化合物N与DNA的作用强于化合物B。     

高效液相色谱法测定茯苓皮的指纹图谱

本文用正交设计优化茯苓皮的超声提取条件,并有效提取了茯苓皮药材内的主要成分三萜类物质,同时利用高效液相色谱法(HPLC)建立了提取物的液相指纹图谱。实验考察了不同提取溶剂、提取条件对提取工艺的影响;确立了最佳色谱条件,得到了茯苓皮中24种总提取物的指纹图;同时对10种不同产地的茯苓皮药材进行分析,标定了17个共有峰。研究结果表明,HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可靠,可用于控制茯苓皮中三萜成分的质量。     

银杏磷脂复合物复合率的测定

为制定银杏磷脂复合物的制备工艺的评价标准．以高效液相色谱法测定复合物中黄酮醇苷的含量,计算复合率,以此为评估标准,用正交设计试验优化了制备工艺．确定了高效液相色谱法测定复合物复合率的方法,并对复合物中的银杏内酯进行了鉴别。     

取代邻羟基二苯甲酮的合成1,3,5-三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯的Friedel-Crafts反应

控制反应物摩尔比、反应温度和反应时间，１，３，５－三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，选择性地合成了２－羟基－４，６－二甲氧基－４－Ｒ－二苯甲酮和３－（４″－Ｒ－苯甲酰基）－２－羟基－４，６－二甲氧基－４－Ｒ－二苯甲酮。反应条件温和，产率较高。化合物的结构都经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＩＲ确定。     

取代邻羟基二苯甲酮的合成1,3,5—三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯的...

控制反应物摩尔比、反应温度和反应时间，１，３，５－三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，选择性地合成了２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ二苯甲酮和３（４″－Ｒ－苯甲酰基）－２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ－二苯甲酮。反应条件温和，产率较高。化合物的结构都经元素分析、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＩＲ确定。