毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法对田七提取液中Fe、Cu和Mg存在状态的研究

提出了以水作溶剂微波萃取提取,并以毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱(CE-ICP-AES)法测定田七提取液中Mg、Cu和Fe的形态的分析方法。实验结果表明:Mg仅以游离态存在;而Cu和Fe除了游离态以外,还存在其它三种未知的形态。此外,还测定了田七中20个微量元素的总含量,并得到了上述待测元素在水提取液中的提取率。     

鲨鱼软骨质量的聚类分析法

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了１８个鲨鱼软骨真品中１３个元素含量，对测定结果进行分析和变量聚类分析，抽提５个特征指标，并以谱系数聚类建立了鉴别鲨鱼软骨真伪的数学模式，用３个假冒产品和一个鲨鱼软骨胶囊对其进行检验，结果表明，用无机元素所建立的数学模式不仅能鉴别鲨鱼软骨的真伪，还能区分鲨鱼软骨的部分及不同部位的混合物。     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,与毛细管电泳结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响.在优化的实验条件下,其浓度线性范围为0.02～10 μmol/L;检出限(3σ)为0.0048 μmol/L;峰面积的相对标准偏差为2.6%(1.0 μmol/L,n=11).本法可直接用于尿液中诺氟沙星(NFLX)含量的测定.回收率为92.7%～97.9%,结果满意.     

毛细管电泳氢化物发生等离子体原子发射光谱联用的接口设计

设计了一种毛细管电泳氢化物发生装置。应用该装置将毛细管电泳(CE)分离后的两种硒形态转化为氢化物,然后再将氢化物引入到电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)中进行检测。讨论了盐酸、硼氢化钠的浓度和载气流速对硒氢化物发生的影响,通过两根PTFE管并列方式消除了体系的反压,将优化的条件应用于Se的形态分析,RSD小于5%,检出限低于3μg/L,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖

报道了鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖测定的新方法－电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）。该方法简单，分析速度快，准确度高。本文首先提出鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖测定的经验公式为：Ｗａｐｓ＝８．２２７·Ｔｓ（Ｗａｐｓ为硫酸氨基聚糖含量，Ｔｓ为鲨鱼软骨中总硫含量），能满足定量分析要求。     

流动注射-氢化物发生原子发射光谱法测定板蓝根中的有害元素

使用流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术同时测定中药板蓝根中微量有害元素砷、铅、镉和汞的含量。对影响分析信号的主要工作条件进行了选择和优化。砷、铅、镉和汞的检出限分别为0．51、1．5、0．33和0．25μg／L;其回收率分别为98%、101%、103％和108％。本法用于中药板蓝根中微量有害元素的分析,结果满意。     

毛细管电泳等离子体原子发射光谱测定人血浆中游离钙离子的含量

毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术应用于人体血浆中钙元素的形态分析,对游离钙离子进行了定位表征与定量分析。在电泳缓冲溶液为30 mmol/L Tris-HCl(pH=7.4)及电泳电压为20 kV的条件下,得到人体血浆中钙的主要形态有8种,其中一种为游离钙离子,迁移时间的相对偏差小于2%(n=10),血浆中游离钙离子的含量为42.2 mg/L,该测定方法RSD小于5%。采用以上联用技术测得血浆样品中游离钙离子回收率为94.8%~104%;方法检出限为25μg/L。     

毛细管电泳-电致化学发光测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验参数对诺氟沙星测定的影响。在优化的实验条件下，其浓度线性范围为0．02～10μmol／L；检出限（3σ）为0.0048μmol／L；峰面积的相对标准偏差为2．6％（1．0μmol／L，n=11）。本法可直接用于尿液中诺氟沙星（NFLX）含量的测定。回收率为92．7％～97．9％，结果满意。     

毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁的形态

用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了Fe2+-Fe3+在络合剂o-phen中,混合络合试剂o-phen和EDTA中的形态分离,以及游离态Fe2+-Fe3+的分离。考察了电压、缓冲液的pH值和络合剂浓度等对游离态铁形态分离的影响,获得了满意的分离条件。在分析过程中,阳离子、阴离子、以及络合试剂均不产生干扰,该方法优于毛细管电泳紫外-可见光谱法。