丙烯酰氯的气相色谱分析

1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180～154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.所用溶剂