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建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0.024μg/mL,在0.1~12μg/mL范围内,线性相关系数R^2=0.9995,在1、2、8μg/mL三个添加水平下,回收率在98.73%~101.68%之间。五个实验室间的相对标准偏差为2.6%。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。 相似文献
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应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4~240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%~99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%~3.0%之间。 相似文献
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仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0~168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1~50 mg/L(DINP、DIDP在0.5~250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。 相似文献
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建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB-FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025~0.5 mg/L,相关系数(r2)大于0.998,检出限(LOD)为0.200μg/kg,定量下限(LOQ)为0.625μg/kg。加标回收率为85.7%~106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。 相似文献
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基于高场非对称离子迁移谱(FAIMS)技术建立了水基食品模拟物中乙酸乙酯的测定方法,并与顶空气相色谱质谱法(GC-MS)的检测结果进行了比较。考察了样品扫描次数、加热温度、加热时间、取样体积、溶剂掺杂等因素对检测的影响。结果表明在最佳的实验条件下乙酸乙酯的检出限为0.4 mg/L,其单体离子峰强度在低浓度(0~1.4 mg/L)范围与其浓度呈线性关系。与顶空GC-MS法相比,本方法操作更便捷、快速,但抗干扰能力较差。 相似文献
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提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式。双酚A的质量浓度在2~1 000μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5mg.kg-1。以空白环氧树脂粘结剂为基体,进行加标回收试验,测得回收率在89.3%~93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~3.3%之间。 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的方法。普通塑料样品采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液作为提取溶剂进行微波萃取,含金属的塑料样品采用乙酸乙酯作为提取溶剂进行超声波萃取,提取液采用NUCLEODUR Sphinx RP C18色谱柱为分离柱分离,以不同体积比混合的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226nm。多溴联苯和多溴联苯醚的质量浓度在0.2~50mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.3~5.0mg.kg-1之间。 相似文献