微波辅助氢氧化钾催化合成2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇

微波辐射下,在水溶液中以KOH催化苯酚与六氟丙酮三水合物（HFA·3H2O）的缩合反应,制备了2-(4-羟-基苯基)六氟异丙醇的异构体混合物;目标产物结构经IR、1H NMR和MS确认。 结果表明,与传统加热法相比,微波辐射法可明显缩短反应时间。 在n(苯酚)∶n(HFA·3H2O)∶n(KOH)=3.0∶1.0∶0.3及微波功率为300 W条件下,反应时间可由常规加热法的35 h缩短至6 h,总收率由87%提高到90%,目标物产物选择性为94%。     

meso-四-[4-(Boc-苏氨酸)氨基苯基]卟啉荧光探针对L-色氨酸的痕量测定

利用荧光光谱方法探讨了以对称型pF3N子氨基酸卟啉：11R3S0-四-[4-（Boc-苏氨酸）氨基苯基]卟啉（TAPP—Thr—Boc）作为光谱探针测定三一色氨酸的最佳条件．实验结果表明：双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠（AOT）表面活性剂的加入能显著增加体系的灵敏度．在最佳实验条件下,体系荧光强度的下降程度与L-氨酸含量在0．10～8．80μg／mL范围内呈线性关系,检出限为0．034μg/mL方法抗干扰能力强,有较好的选择性和灵敏度,用于实际样品仔猪饲料的测定,结果满意．     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木质活性炭中金属钠含量

<正>木质活性炭是疏水性的非极性吸附剂,能选择性地吸附非极性物质,而且它具有吸附容量大、比表面积大、孔径分布合理等特点,已被广泛应用于空气净化、环保行业、食品工业、医药及化学药品的脱色精制等[1]。活性炭的灰分是影响其性能的重要因素,灰分含量较高,活性表面积越小,吸附活性越低。活性炭灰分的主要成分是碱金属、碱土金属的盐类,如碳酸盐、磷酸盐等,因此,活性炭中金属含量的测定有着重要的意义。虽然现行国家标准中检测木质     

TG-DSC-MS联用研究不同气氛下腰果壳油改性热塑性酚醛树脂的热裂解特性

采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术(TG-DSC-MS)研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数。结果表明,裂解气氛能显著影响样品的热解过程:与氮气气氛下相比,样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加,且有2个主失重区,裂解更加完全;氮气气氛下,在主失重区表现明显的吸热效应,而在空气气氛下,第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关,第Ⅱ主失重区放热明显;在反应深度α为0.10~0.90的区间内,分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟,得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ·mol-1,空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ·mol-1。不同气氛下,MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性,但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响:惰性气氛(Ar气)下,样品更容易裂解成烷基酚(苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚)、烷基苯(苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯)等芳香烃类和烷烃类(甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷)等气态产物,芳香烃化合物为主产物,生成量在305~333℃达到第一个峰值,408~460℃附近达到第二峰值;而在有氧的空气气氛中,CO2、H2O和甲酸为主要气体产物,释放量明显比惰性气氛下大,芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出,种类和释放量明显较少,且未检测到烷烃类化合物。     

流动注射化学发光法测定黄体酮

采用流动注射技术,研究了KMnO4-Na2SO3-黄体酮体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定黄体酮的新方法。在优化的实验条件下,黄体酮的质量浓度在8.0×10-8～1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.6×10-8g/mL。对浓度为6.0×10-7g/mL黄体酮标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为1.5%。此法已用于药品中黄体酮含量的测定,结果与标准方法一致。