毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

微波法快速合成光致变色螺(口恶)嗪

螺嗪(Ｓｐｉｒｏｘａｚｉｎｅ)是20世纪70年代在螺吡喃基础上发展起来的一类具有良好光致变色性能的化合物,具有很高的抗疲劳性和光稳定性,具有潜在的商业应用前景[1-4],可用作光信息储存材料和光致变色镜片(ＰｈｏｔｏｃｈｒｏｍｉｃＬｅｎｓ)。6 哌啶取代的吲哚啉螺萘并嗪[5-11]相对于未取代的母体化合物具有更优异的光致变色性能,但是文献中的合成方法步骤繁琐、反应时间长、产率较低。本文利用微波合成了6 哌啶基(氰基)吲哚啉螺嗪,合成路线如下:1　实验部分1.1　仪器和试剂显微熔点仪(四川大学科仪厂),温度计未经校正;美国Ｐ…     

乌骨鸡磷脂侧链脂肪酸的GC-MS分析

用氯仿:甲醇(2:1)超声提取乌骨鸡总磷脂,丙酮脱油精制后,经皂化、甲酯化处理,应用GC-MS联用技术对其侧链脂肪酸组成进行分析,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分含量.结果显示,乌骨鸡总磷脂中含有硬脂酸27.46%、花生四烯酸21.39%、油酸18.22%、亚油酸16.67%、棕榈酸12.13%、二十二碳六烯酸(DHA) 2.26%、二十碳三烯酸1.71%、棕榈油酸0.16%.不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量分别为60.41%和42.03%.乌骨鸡磷脂侧链脂肪酸中高比例的多不饱和脂肪酸和花生四烯酸含量是乌骨鸡磷脂的显著特征.     

丙烯气相直接环氧化Au/TiO2催化剂的研究

在H2和O2共存条件下，金催化剂催化丙烯气相直接环氧化反应是近年来发展起来的一种新型环氧丙烷(PO)合成技术．本文采用沉积沉淀法制备了一系列Au／TiO2催化剂，考察了反应溶液的pH值、Au负载量、沉淀剂以及焙烧温度等因素对催化剂丙烯环氧化催化性能的影响．结果表明制备条件对催化性能有明显影响：反应溶液的pH值为7．5及Au负载量为2．4％时所得催化剂活性最好；当以Na2CO3、NaOH等含Na^ 物质作为沉淀剂时，催化性能明显优于Li^ 、K^ 等其它碱金属离子；400℃焙烧制得的催化剂活性较好，在50℃低温反应条件下，环氧丙烷得率可达1．3％．HRTEM结果表明，催化剂中Au组分高度分散于载体表面，且随着焙烧温度的增加Au粒因发生聚集而变大，从而影响了催化剂的活性．表面XPS分析证实，活性较好的Au／TiO2催化剂中活性组分Au除部分呈氧化态外，主要是以金属态的形式存在．     

阿利新蓝的合成

阿利新蓝 (ＡｌｃｉａｎＢｌｕｅ)是一种从植物中提取出的天然物。于 1 944年由Ｈａｄｄｏｃｋ和Ｗｏｏｄ在实验室通过多次实验后所发现。它的水溶液呈天蓝色 ,着色性好而且吸光系数很大。又因它较好的水溶性。所以可以作为高效的生物染色剂[1,2 ] ,用于粘蛋白染色、细菌染色及聚酯、纤维素等人造和天然纤维的染料[3 ] 。基于它的重大应用前景和较高的商业价值 ,探索出一条合理的工业化合成路线就非常重要了。有关阿利新蓝的应用虽然有很多 ,但始终未见合成阿利新蓝的文献报道。在设计它的有机合成时必然涉及酞菁铜 (ＰｃＣｕ)的氯甲基化反…     

（＋）－樟脑硫亚胺的合成

合成了四种含樟脑巯基手性助剂的光学活性的硫亚胺化合物。     

溶剂浸渍树脂孔结构的研究

用萃取剂N_(235)浸渍大孔苯乙烯—二乙烯苯(MSD)树脂制得了溶剂浸渍树脂。用压汞仪测定了溶剂浸渍树脂的孔体积、孔表面积和孔径等,用扫描电镜观察了溶剂浸渍树脂的形貌。MSD树脂对N_(235)吸附率随该树脂的交联度和混合致孔剂用量增加而增加。由于N_(235)分布于MSD树脂孔表面,浸渍树脂的孔体积、孔表面和孔径比MSD树脂显著下降。在孔径1～100nm孔表面吸附N_(235)量最大。低交联度MSD树脂对N_(235)吸附量低,且分布不均匀。     

光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶 [3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成

螺(口恶)嗪类化合物是在螺吡喃基础上发展起来的一类新的光致变色化合物，与螺吡喃相比，具有化学性质稳定，光响应快，抗疲劳性好等优点，在光信息记录、非银感成像、非线性光电器件、光过滤器、防伪以及装饰等领域具有很大的应用潜力［1］。     

两个双核铁（Ⅲ）和三足配体的配合物的合成和晶体结构

运用三足四齿配体三（2－甲基吡啶）胺（TPA）或三（2－甲基苯丙咪唑）胺（TBA）,得到两个双核铁(III)配合物，[Fe₂L₂(μ₂-O)(μ₂-p-NH₂-C₆H₄COO)]³⁺ (L = TPA, 1 和 L = TBA, 2)。两个配合物均为单斜晶系，空间群为P2(1)/c.晶胞参数 1: a = 1.4529(4), b = 1.6622(5), c = 2.0625(6) nm, β= 100.327(5)º, V = 4.900(3) nm³, z = 4, F(000) = 2344, 分子量M_r = 1142.91, Dc = 1.549 g/cm³, R₁ = 0.0544, R₂ = 0.0962. 2: a = 1.3378(4), b = 2.1174(7), c = 2.4351(7) nm, β= 97.315(6)º, V = 6.842(4) nm³, z = 4, F (000) = 3116, 分子量M_r = 1505.08, Dc = 1.444 g/cm³, R₁ = 0.0793, R₂ = 0.1623. 在两个双核铁(III)配合物中，中心的三价铁和配体TPA或TBA上的四个氮原子和两个氧原子通过不同的桥形成一个畸变的八面体构型。     

乌骨鸡活性肽对体外非酶糖基化的抑制作用

采用正交实验优化了体外非酶糖基化反应体系,体系中加入不同浓度的乌骨鸡活性肽I、Ⅱ37 ℃孵育,同时以肌肽为阳性对照,观察乌骨鸡活性肽对非酶糖基化反应的影响.通过测定预定时间体外非酶糖基化体系的吸光度和荧光值计算乌骨鸡活性肽对非酶糖基化反应的抑制率和对非酶糖基化终产物生成的抑制率.结果表明乌骨鸡活性肽Ⅱ对体外非酶糖基化反应和非酶糖基化终产物的生成均具有较强的抑制作用.