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毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定 总被引:29,自引:0,他引:29
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278nm波长处,分离电压为22kV,20mmol/L磷酸氢二钠-10mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25mmol/L Na2EDTA和体积分数为4.0%的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0mg/L和10.0~300.0mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.9992、0.9993、0.9934、0.9987,检测下限为0.5~1.5μg/mL。该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测。 相似文献
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新的光散射体系测定蛋白质的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以1,6-己二胺二吖啶为荧光探针,建立了一种新的蛋白质共振散射检测体系。实验考察了该吖啶荧光探针的共振散射特征光谱、散射反应稳定性,研究了缓冲介质pH、探针浓度等参数对测定蛋白质的影响。结果表明,当pH 8.9时,1,6-己二胺二吖啶染料的散射波长为470 nm;加入BSA,反应约9 min后,体系光散射强度达到最大并维持稳定,2 h内无明显变化。当1,6-己二胺二吖啶探针(浓度1.00×10-4mol·L-1)用量为3.00 mL时,蛋白质与1,6-己二胺二吖啶的光散射增强作用显著,共振散射强度随着BSA的增加而明显增强,光散射强度与蛋白质浓度成良好线性关系,线性浓度范围为1.00~5.00 μg·mL-1,检测限(3σ/K)为0.085 μg·mL-1。测定了血清样品,浓度为2.00~4.00 μg·mL-1,回收率为98.0%~101.7%,测定偏差小于1.7%。 相似文献
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直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2~ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2~ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0~ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。 相似文献
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基于蛋白质对双嵌吲哚染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性吲哚基同型二聚体探针I,建立了一种灵敏的蛋白质同步荧光分析体系。实验考察了吲哚探针的荧光特征、吲哚探针浓度、缓冲体系pH、盐浓度等参数对体系荧光的影响。在酸性条件下,蛋白质分子与探针I发生结合作用,同步荧光明显增强并向长波方向发生红移,且同步荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系。在最优条件下,牛血清白蛋白BSA的线性响应范围5.00×10-7~2.50×10-5 g·mL-1,检测限(3σ/K)为3 ×10-8 g·mL-1;测定了血清蛋白BSA的合成样品,不同浓度BSA样品回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差1.1%~1.9%;与蛋白质紫外标准测定法比较,测定偏差为0.4%~3.9%。 相似文献
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荧光素二聚体荧光探针测定卡那霉素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于卡那霉素对荧光素二聚体具有良好的荧光增强作用,以现场形成的荧光素二聚体作为荧光探针,建立了卡那霉素定量分析的新方法。在碱性条件下(pH=9.0),当溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)浓度为0.4-1.0 mmol/L时,荧光素(FL)在CTAB作用下形成弱荧光现场二聚体,导致荧光猝灭。加入卡那霉素,体系荧光明显增强,且荧光强度与卡那霉素浓度呈良好的线性关系。在优化条件下,卡那霉素的测定线性范围为2.5×10^-3 - 0.1 g/L,检出限(3σ/K)为1.4×10^-4g/L。用于实际样品分析,测定回收率为101%-116%,RSD为1.9%-2.6%。 相似文献
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邻硝基苯基荧光酮化学发光性能和机理研究 总被引:7,自引:1,他引:7
研究了在碱性介质中金属离子催化邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)-H2O2体系的化学发光行为。结果表明,在研究的20多种金属离子中,只有Co2+离子对o-NPF-H2O2体系有较强的催化发光作用,Co2+的浓度与发光强度在2.5×10-9~3.0×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系。通过对化学发光光谱、荧光光谱的研究以及用Huckel分子轨道法(HMO)计算了o-NPF的π电子分布和键级,提出了o-NPF可能的化学发光机理. 相似文献
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报道了以氨三乙酸为活化剂,以N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)为增敏剂,高碘酸钾氧化酸性品红催化光度法测定痕量锰的新方法,在DDMAA存在下,灵敏度提高了7倍(Mn2+量为1.2~2.4μg/L)和14倍(Mn2+量为2.4~5.2μg/L),相对标准偏差为2.0%,检出限为1.4×10-7g/L,可用于茶叶中锰的测定。 相似文献
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合成了新试剂2-〔2-(3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)。发现在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Ni(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝色三元络合物。其组成为Ni(Ⅱ):BTAMB:NaLS=1:2:1,λ_(max)=642nm,ε_(642)为1.36×10~5。0—5μg 镍/l0ml遵守比尔定律。此法灵敏度高,选择性较好。用于工业废水和钢样中镍的测定,取得满意的结果。 相似文献