气相色谱-电子轰击源质谱法测定茶叶中氟虫腈残留量

建立了茶叶中氟虫腈残留量快速测定的气相色谱-电子轰击源质谱法。茶叶中的氟虫腈用正己烷-丙酮(7:3,V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化后,用正己烷-丙酮(9:1,V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.001~0.040 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.002~0.010 mg/L范围三水平加标回收实验的平均回收率在96.6%~114.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.9%~4.4%;方法的定量限为0.001 mg/kg。该方法能满足茶叶中氟虫腈残留量0.002 mg/kg的检测要求。     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留

建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。     

酞菁与光泽精共敏化ZnO纳米电极

纳米ZnO因其具有宽禁带(3.37ev),良好的生物适应性及电化学性质,在紫外激光器、单电子晶体管、发光二极管、光电探测器和化学传感器等领域得到广泛应用.同时,一维纳米ZnO具有高的等电点(IEP,9.5),容易与低等电点如生物大分子等通过静电作用相结合,有望作为一种光电化学传感介质.     

一种基于ZnO纳米棒阵列膜的H_2O_2传感器

氧化锌(ZnO)是Ⅱ-Ⅵ族半导体氧化物,作为一种重要的宽禁带半导体材料,用途十分广泛.当ZnO尺寸达到纳米级别时,展现出许多优异的、特殊的性质,如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,因而备受研究者的关注~([1]).     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留北大核心CSCD

基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化,经DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~1 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为74.2%~117.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.0%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。应用建立的方法对实验室日常样品大白菜、韭菜、豇豆、油麦菜、茄子、姜、芹菜、马铃薯、橙、猕猴桃、西红柿、辣椒、大米、茶叶、杏仁和孜然各6个进行检测,均未检出目标物。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,解决了已有方法中需采用两种前处理方法、两套设备进行检测的不足,能满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO₄作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2 : 1, v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO₄去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留

基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取，离心后上清液经分散固相萃取净化，经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离，采用GC-MS/MS分析，在多反应监测(MRM)模式下检测，基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化，确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下，目标化合物在2.5～250μg/L范围内的线性关系良好，相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%～116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%～9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点，能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。