高效液相色谱法测定尿液中的异硫氰酸酯

 省去合成1,3 苯二硫杂环五烯 2 硫酮这一步骤，直接用异硫氰酸丙基酯与1,2 苯二硫酚反应作标准，建立了尿液中异硫氰酸酯的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。异硫氰酸丙基酯的标准曲线回归方程 y =0.418 2x + 2.821 ( r2 = 0.999 3 )与异硫氰酸甲基酯的回归方程 y = 0.412 2x + 2.442 3 ( r 2= 0.996 6 )基本拟合。检出限(以信噪比为2.5计)为0.08 μ mol/L 。日内重现性( n =21)以相对标准偏差(RSD)表     

维生素D_2异构体的分离和维生素D_2的定量测定——薄层色谱法

维生素D_2(下称VD_2)由麦角固醇(下称Erg)经紫外光照和热异构化制得,其反应如图1所示。因此在一般条件下,即辐照未过量且温度低于100℃时,Erg光照溶液的主要产物除VD_2外尚有VD_2前体(下称P_2)、速甾醇(下称T_2)和光甾醇(下称L_2)。本文即以Erg光照溶液经反复浓缩、冷却、结晶除去未转化的Erg后得到的浓缩转化油为对象,用薄层色谱法(TLC)对其进行各光热异构物的分离,以荧光观察、试剂显色和高压液相色谱法(HPLC)相互对照作出鉴定,并在此基础上建立了TLC定量测定VD_2含量的方法。