大豆分离蛋白风味物质的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术通过气相色谱一质谱联用分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙醇处理的样品中共检测到己醛等14种风味物质，而经乙醇处理的样品仅检测到5种风味物质；豆粕经乙醇处理后制备的大豆分离蛋白，主要异味成分之一——1-辛烯-3-醇未被检测到；且己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯及苯甲醛等5种风味成分的含量明显减少，不及对照样品的10％。证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白，其风味已得到了明显的改善。     

油菜籽中主要硫甙的分离提纯

用柱色谱方法从甘蓝型油菜籽中分离提纯了1-硫［(1Z)-3-羟基-1-［(磺酸基)亚氨基］-4-戊烯基］-1-硫代-β-D-葡萄糖钾盐(progoitrin)。用甲醇溶液提取菜籽中的硫甙,得到粗提物;粗提物经酸性氧化铝色谱柱与反相C18硅胶柱进一步分离提纯,得到纯品。对纯品进行紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析,测得的数据与文献值相符。用高效液相色谱测得硫甙提取物的纯度为99%。该方法操作简便,得到的硫甙样品纯度高,是一种有价值的硫甙提取方法,具有良好的应用前景。     

铅离子选择性电极检测终点间接电位测定大蒜中大蒜辣素含量

取新鲜蒜瓣试样若干,捣成糊状。称取约50．00g,加浓硝酸20mL处理使其中所含亚砜基氧化成20mL,加水,过滤并定客。分取此滤液一份（约十分之一）,置于滴定杯中,用氢氧化钠溶液调酸度至pH5～6,加入一倍体积的乙醇,以铅离子选择电极指示终点,用铅标准滴定溶液进行电位滴定。终点电位预先用二次微商法求得。方法所测得结果的RSD为0．44％,且与重量法测定结果相比无显著差异。     

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-(9-咔唑)乙酰氯,对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件,包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察,结果表明催化剂选用三乙胺,反应温度80℃,时间20 min,衍生产物具有恒定的最大检测响应值.利用高效液相色谱对衍生产物进行分析,并对衍生物的分离进行了优化选择,达到了较好的基线分离,检出限为12.6～29.5 nmol/L.方法应用于血清样品的测定,谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101.9%、102.4%、101.0%和103.2%.     

体积排阻色谱和激光光散射对大豆蛋白热诱导聚集体的研究

采用体积排阻色谱(SEC-HPLC)和激光光散射(LLS)研究了不同浓度和离子强度下大豆蛋白热诱导聚集体的分子量分布和粒径分布。在离子强度为0时,SEC-HPLC的结果表明,热处理后的蛋白溶液主要由3部分组成,即聚集体、中间体和未聚集部分。聚集体部分随着浓度增加而逐渐增加;LLS的结果表明:体系有不均一的粒径分布,且浓度增加时体系的平均粒径增加。上述样品在较高离子强度下加热时,SEC-HPLC和LLS的结果都证明溶液中的中间体部分逐渐消失。因此,控制浓度和离子强度可以制备不同性质的大豆蛋白聚集体。     

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。