两种新型的分光光度法

介绍了两种新型的分光光度法:“正滴光度法”和“剩余光度法”。     

等滴光度法测定钼铁中的钼

根据ΔAp=KΔ（bc)p原理，采用“等滴光度法”测定钼铁中的钼，通过试验确定了最佳测定条件。该方法简便、快速，用于钼铁标准样品中钼的测定，测定结果的精密度为0.196%，与标准值之间的相对误差为0.064%（n=4)。     

高锰酸分光光度法的研究

通过对高锰酸吸收光谱的研究表明,物质(化学元素及其组成的物质)的基态是多种多样的,而且它们各自的分布比率是确定的,吸收光谱就是物质多种多样基态对光吸收的真实反映。所以吸收光谱中具有一定强度的任一单色光,都可用于相关物质的测定,而且它们各自测定的灵敏度和限度不同;实验证明均匀的物质体系,对它任一基态的一定强度单色光λ的吸收,都必然有一个相应的吸收灵敏度最大区间Lsλ,在此区间内,吸光度的改变量ΔAp正比于体系厚度b与相关物质浓度c乘积的改变量Δ(bc)p,即ΔAp=KΔ(bc)p;光度法测定的精密度Pr是样本极差R的函数,即Pr=0.65R(R=cm ax-cm in)。     

关于分光光度法的新发现

以高锰酸光度法为例,介绍分光光度法的新发现:(1)化学物质(化学元素组成的物质,下同)的基态是多种多样而又定比分布的,它的吸收谱带是这一规律的真实反映;(2)对于吸收谱带的任一波长λ,比色体系(bc)必然有一个与λ相应的最灵敏的"吸收"区间Lλ,在此区间内,λ的吸光度改变量△A4p与体系改变量△(bc)p成正比;(3)...     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

剩余光度法测定紫铜中的铜

在pH值为5－7的乙酸铵介质中，Cu-EDTA络合物稳定，因此，当在紫铜样品溶液中加入定量的EDTA作掩蔽剂时，显色剂PAN仅与溶液中剩余量的Cu^3 形成络合物，当络合物浓度处于测定波长的吸光灵敏度最大区间时，样品溶液的吸光度改变量ΔAp正比于紫铜试样中铜含量的改变量ΔCp，即ΔAp=K'Δcp，因此，通过光度法便可测定紫铜中铜的含量，该法简便，快速，准确，可用于紫铜的现场分析。     

关于分光光度法的新观点

提出关于分光光度法的三个新观点：朗伯-比尔定律作为分光光度法的理论基础不够严密，它是机械平面波在均匀媒质中传播吸收的规律；分光光度法的实验基础是化学物质对单色光的选择吸收，这种吸收的特点是．吸收体系对任一可吸收波段的单色光都必然有一个吸收灵敏度最大区间LS，在此区间内，吸光度的改变量△Ap正比于体系(bc)的改变量△(bc)p，即△Ap=k△(bc)p；分光光度法的精密度pr和其它计量测定一样，等于0．66R。     

分光光度法的精密度和准确度

在控制测定条件,使测定的结果服从正态分布时,分光光度法的精密度和准确度将分别等于０．６６Ｒ和０．６６Ｒ／ｎ。Ｒ是样本极差（Ｘｍａｘ－Ｘｍｉｎ）,ｎ是样本大小（容量）。     

分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅

用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。