基于纳米Co3O4低温催化发光的乙醚传感器

基于纳米Co3O4材料上乙醚的催化发光(CTL)现象,建立了直接测定空气中乙醚浓度的方法.研究发现,在较低温度下,乙醚在球链状的纳米Co3O4表面具有很高的发光强度和较好的选择性,以此为敏感材料就可以建立一种高效稳定的乙醚气体传感器.其最佳操作条件为:测定温度176℃,分析波长440 nm,载气流速180 mL/min.乙醚气体在4.0～1500 ppm(φ)的浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9993),响应时间为2 s,检出限为φ=1.67 ppm(3σ),回收率为97.3%～103.0%.考察了11种相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,发现除丙酮、乙醇、四氯化碳和乙酸乙酯有轻微干扰(小于0.8%),其余7种物质均未产生明显的CTL信号.连续140 h通过150 ppm(φ)的乙醚气体,发光强度无明显降低,表明该传感器是一种长寿命的、性能稳定的传感器.     

不同形貌ZSM-5分子筛的合成及苯-乙醇烷基化反应性能

采用水热法制备了环状、薄片、类球状聚集体和小晶粒4种不同形貌和尺寸的纳米ZSM-5分子筛,用XRD、SEM、BET和NH3-TPD对所合成分子筛进行了表征,并考察分子筛形貌对苯和乙醇烷基化性能的影响。实验结果表明：在相同的硅铝比下,不同形貌的分子筛具有相似的弱酸峰强度,短b轴和中空结构的存在会降低分子筛的强酸峰强度,分子筛的强酸峰强度直接影响烷基化性能;分子筛颗粒形貌对催化烷基化性能有较大影响,四种形貌分子筛催化苯和乙醇烷基化性能优劣顺序为：薄片ZSM-5>环状ZSM-5>类球状团聚体ZSM-5>小晶粒ZSM-5。其中,具有薄片结构的H-ZSM-5分子筛在烷基化反应过程中表现出最佳的催化性能。综合对比结果表明：较低的强酸强度、较大的比表面积和孔容、较多的直形孔道占比下,分子筛的烷基化性能最佳,产物乙苯的选择性越高。     

纳米银催化Luminol-H2O2化学发光体系检测米非司酮

基于米非司酮在碱性条件下对AgNPs-Luminol-H2O2化学发光体系的抑制作用,提出了一种化学发光法测定米非司酮的新方法。结合流动注射分析技术,在采用单一变量法考察实验条件的基础上,利用响应曲面优化法中4因素4水平的Box-Behnken设计优化了该化学发光体系测定米非司酮的有关参数,用Design-Expert的Trial软件对所得结果进行了二次回归拟合,得到数学模型,并利用最小二乘法对该模型的各参数进行了方差分析和统计性检验,结果表明其可以用于预测化学发光强度的实际情况。在最佳实验条件下,米非司酮的化学发光强度与其质量浓度在8.0×10-8~1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-9g/mL(3σ),相对标准偏差为2.6%(n=11,8.0×10-6g/mL)。方法用于药物制剂及人血清中米非司酮的检测,回收率为97.0%~105.0%,同时对可能的化学发光机理进行了探讨。