基于智能手机的数字图像比色法快速测定水中氨氮

建立基于智能手机与自制比色装置的数字图像比色法完成对水中氨氮的快速测定。以水杨酸钠为显色剂，三聚氰酸二氯钠为氧化剂，亚硝基铁氰化钠为催化剂，在碱性条件下与水中氨氮反应生成蓝色化合物，通过正交试验对反应条件进行优化。通过自制数字图像比色装置对显色溶液进行手机拍照分析，将经过色彩选择器（color picker）软件获得的RGB值和空白值基础上计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色，对氨氮进行定量测定。氨氮质量浓度在0.05～2.0 mg/L与D值呈线性关系，相关系数（r）为0.998，检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。以空白水样为基体进行加标回收试验，氨氮回收率为98.7%～106.0%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.4%(n=6)。实际样品该法分析结果与分光光度法基本一致。该方法可用于水样中氨氮的现场快速测定。     

X射线荧光光谱法测定含铁原料中钾、钠、锌含量

由于钠、钾为轻元素,极易受其它元素干扰,因此在生产中普遍采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但较长的分析周期不能满足高效的生产节奏。采用熔融制样,建立X射线荧光光谱法测定含铁原料中的钾、钠、锌的含量。通过实验确定了熔解铁矿石的稀释比为1∶8,在1 150℃熔融12min,K、Na、Zn的测定范围在0.01%~0.5%。用来测定含铁原料中的有害元素,结果与ICPAES法测定结果一致,满足生产检验周期和准确度的要求。     

金刚烷基甜菜碱型和季铵盐阳离子型表面活性剂的合成研究

以金刚烷胺为起始反应物,首先在过量甲酸存在下,与甲醛发生埃斯韦勒-克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺,在此基础上通过N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷等一系列季铵化试剂的季铵化反应,分别合成了N,N-二甲基金刚烷甜菜碱型表面活性剂及N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基正丁基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基辛基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵等金刚烷季铵盐阳离子型表面活性剂,产率分别为75%,75%,61%,44%,54%.采用元素分析,IR,1H NMR等分析手段对5种产物进行了结构鉴定,测试了各种金刚烷表面活性剂水溶液的表面张力.     

LS-303B型树脂对银杏黄酮的吸附研究

研究了LS-303B型树脂对黄酮的吸附性能.结果表明,柱长8cm,内径1.0cm,内装2.5g LS-303B树脂的吸附柱,静态条件下,在pH2～6盐酸介质中,对银杏黄酮具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为588.23μg/g.等温吸附符合Freundlich方程式,相关系数在0.98以上;当黄酮平衡浓度≥8.0μg/mL时,吸附还符合Langmuir等温式.负载柱可用60%的乙醇完全洗脱.     

沼渣好氧发酵原料配比优化研究

为研究以沼渣为主要原料的好氧发酵物料配比,用响应曲面法(RSM)中Box-Behnken设计和主成分分析法对发酵产品的含水率、有机质含量、种子发芽指数(GI)、pH值、E4/E6、C/N进行分析,建立响应值模型并拟合.结果表明, 9组堆体的50℃以上持续时间达到相关无害化标准;发酵产品的含水率在20%～58%;13组发酵产品的C/N为11.58～16.52,有机质含量为46.34%～59.94%,总养分含量为7.03%～9.26%, E4/E6为1.65～2.83,且11组的GI均大于85%,说明11组处理发酵产品腐熟程度较高,无植物毒性.以沼渣为主要原料的好氧发酵最佳物料质量配比为沼渣:猪粪:秸秆=8:4.5:5.验证试验结果表明,试验结果与预测值的误差为4.77%,说明RSM预测的沼渣好氧发酵原料配比能进行应用.     

加速溶剂萃取法与索氏提取法对废线路板中二噁英测定的影响

将经过多级破碎分选所得的废线路板粉末过60目筛,以2 mol/L HCl溶液、超纯水洗涤,并用丙酮脱水.将预处理后的滤渣、滤纸填入萃取池,或者用新滤纸包裹后置于索氏提取管内,添加5 μL内标物,分别用加速溶剂萃取法(ASE)或索氏提取(SE)法进行萃取,依次采用多层硅胶柱和活性炭柱对萃取提取物进行净化、洗脱,得到二噁英测试样品.用同位素稀释-高分辨气相色谱-质谱联用仪分析样品中二噁英的含量.考察两种提取方法及不同氯代数对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs回收率的影响,比较两种方法的准确度和精密度.结果表明,ASE和SE对15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs的回收率分别为54.3%~113.0%和28.3%~77.7%, 实测废线路板中二噁英毒性当量(Toxic equivalent quangtity,TEQ)分别为0.075 ng TEQ/kg和0.266 ng TEQ/kg.在方法精密度允许范围内,ASE相对具有简单快速、溶剂用量少和准确的优势.     

新疆伊犁小于赞金矿床中FeS2的矿物学研究

小于赞金矿床赋存于下石炭统大哈拉军山组上亚组中酸性火山岩及火山碎屑岩中,为浅成低温热液型金矿。文章通过对小于赞矿区金矿床中FeS2的矿物学研究,对摸清金矿的机理具有现实意义,对指导该区进一步找矿具有重要意义。