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建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%~10.6%之间. 相似文献
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基于聚苯乙烯纳米磁性材料的基质分散-固相萃取/液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种快速、高效、灵敏的基质分散-磁性固相萃取/液相色谱(dMSPE/HPLC)方法,用于测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量。样品用聚苯乙烯纳米磁性高分子材料进行富集处理后,经C8反相液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,230 nm检测。重点考察了样品p H值、吸附时间和洗脱剂的种类与用量等对PAEs富集回收率的影响。结果表明,在最佳实验条件下,6种PAEs在2~500 ng/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997 9;平均回收率为85.2%~101.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%~9.2%;检出限(LODs)为0.22~4.5 ng/L,定量下限(LOQs)为1.2~10 ng/L。方法可用于白酒中PAEs的快速筛查和确证分析。 相似文献
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提出了高效液相色等荧光光度检测尿液中溴鼠录。尿液经磷酸酸化至pH2.0并在LC-18固相萃取小柱上富集、净化,分取10.0μL试样溶液进行高效液相色谱测定。用XDB C18柱(150mm×2.1mm,5μm)为固定相,以甲醇及稀乙酸溶液(2+998)以88比12的比例混合后作为流动相,在激发波长为270nm,发射波长为376nm的条件下进行荧光光度检测。结果表明:溴鼠灵在0.05~10.0mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的回收率在79.8%~97.0%之间,相对标准偏差在4.0%~4.9%之间,测定限为0.07mg·L^-1。 相似文献
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