排序方式: 共有16条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。 相似文献
2.
3.
食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%~118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%~14.8%之间。 相似文献
4.
水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 相似文献
5.
6.
HPLC—ICP—MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法.研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化.在0 ~100 μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998; 阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20 μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%.5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86% ~99%,硝苯砷酸79% ~95%,洛克沙砷82% ~98%;相应的RSD分别为2.9% ~8.6%、2.8% ~7.9%、3.3% ~8.1%. 相似文献
7.
8.
高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量 总被引:8,自引:0,他引:8
本文介绍了采用紫外、荧光双检测器,同时测定6种防霉剂的液相色谱法,该法操作简便,解决了多组分防霉剂不能同时测定以及回收率和灵敏度不高等问题。1 实验部分1.1 仪器与试剂 Waters高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外(UV)和荧光(FL)双检测器、双通道数据处理系统;Phenomenex固相萃取(SPE)仪。标准品为CHEMSERVICE提供;进口色谱纯甲醇;其他试剂为国产分析纯试剂。WatersSep packC18固相萃取柱(250mg;LOTNO.P4024A1)。1.2 样品溶液的制备 标准溶液的配制精确称取一定量的多菌灵(carben dazine),加入少量的甲醇和2滴0 … 相似文献
9.
10.
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法。样品用环己烷/乙酸乙酯(1:1,v/v)提取两次,合并提取液。提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量。实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%。该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性。 相似文献