电化学-积分脉冲安培法的氨基葡萄糖盐酸盐检测

采用电化学-脉冲安培法分析氨基葡萄糖盐酸盐（GAH）检测的影响因素,包括积分电位、NaOH浓度和流速等．在实验范围内,积分电位增大,峰面积先增大后减小,背景信号大幅度提高,仪器噪音先升高再下降,积分电位以0.1 V为宜. 淋洗液浓度增大,保留时间不断缩短,峰面积先快速增大后趋于基本稳定,理论塔板数先增加后减小,淋洗液浓度以50 mmol·L^-1为宜. 流速增大,保留时间和峰面积均减小,淋洗液流速以0.6 mL·min^-1为宜. 文中比较了两种积分脉冲安培检测器（戴安ED3000 PAD和厦门纳精NJPAD）不同串联形式的氨基葡萄糖盐酸盐的转化量：ED3000前置串联,氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的1.27%;NJPAD前置串联,氨基葡萄糖盐酸盐的转化量约占其总含量的2.79%.     

离子排斥色谱法同时测定葡萄糖醛酸和内酯及葡萄糖醛酸稳定性

建立了同时检测葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的离子排斥色谱法。 采用Boston HC-B75 H+色谱柱进行分离,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测波长220 nm;根据外标法定量,葡萄糖醛酸和内酯分别在10～1200 mg/L和5～600 mg/L范围内线性良好（r＞0.9999）;葡萄糖醛酸、葡萄糖醛酸内酯的最低检测限及定量限均分别为0.1和0.3 mg/L,精密度实验RSD分别为1.00%和0.35%,平均回收率分别为99.69%和98.21%。 该检测方法简便、快速、灵敏,可用于葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯的同时测定。 温度、pH值和溶剂对葡萄糖醛酸稳定性有影响,可为葡萄糖醛酸的分析与制备研究提供参考依据。