细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍...     

阳离子表面活性剂Aliquat 336对水中双酚A的浊点萃取及作用机制

研究了阳离子表面活性剂Aliquat 336(三辛基甲基氯化铵)浊点萃取水中双酚A(BPA)后以高效液相色谱测定的方法.探讨了Aliquat 336与Na_2SO_4/NaCl用量、pH值、萃取时间等因素对萃取效果的影响,经条件实验选定各因素水平如下:0.8 g/L Aliquat 336,4.0 g/L Na_2SO_4,超声萃取15 min,pH和对萃取影响不大,故不予调节.结果表明: 在此选定条件下,本方法富集效率高(BPA在胶束相-水相分配系数达10~4),萃取效率稳定(相对标准偏差均小于10%),其对BPA在不同水质、不同加标浓度下的回收率均大于90%,去离子水中检出限为0.34 μg/L.本方法操作简单、方便、成本低,易于推广.同时以胶束粒径与Zeta电位分析等确证盐含量对阳离子表面活性剂胶束形成的决定性作用,并结合影响因子分析,推测Aliquat 336浊点萃取过程中BPA可能存在静电作用、阳离子-π键等疏水分配以外的作用机制.     

斑马鱼卵中多溴联苯醚及其衍生物的同步分析

建立了液液萃取耦合气相色谱/质谱联用(GC/MS/MS)分析斑马鱼卵中10种多溴联苯醚(PBDEs),12种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和9种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)不同极性组分的同步分析方法。优化了前处理步骤和色谱质谱条件,采用液液萃取法提取目标化合物,不必分离即可实现目标化合物的衍生化,使样品前处理时间大大缩短,实现了不同极性组分化合物的同步分析。采用干法制备酸性硅胶柱纯化,用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷正己烷(1:1,V/V)混合溶剂洗脱效果良好。31种化合物在4.0～500μg/L浓度范周内线性良好,相关系数均大于0.99,回收率在71.6%～133.0%之间;相对标准偏差低于21.5%;检出限在0.09～17.0 ng/g之间。本方法应用到斑马鱼亲子代间转移研究中,对实际样品的检测良好,并发现BDE-47,6-HO-BDE-47,6-MeO-BDE-47,2’-HO BDE-28和2’-MeC-BDE 28可通过母代斑马鱼暴露后,不同程度地转移到子代中。     

光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物

建立了普通光纤-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验,确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000 r/min,30%(V/V)甲醇,温度40℃,萃取90 min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1.3%～10.3%,0.1%～5.0%和1.8%～14.0%;方法检出限在0.48～1.94 ng/L之间;在1.5～60 ng/L浓度范围内,其线性相关系数R2>0.9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定,在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0.3%～7.4%,0.3%～9.9%和1.9%～13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。