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超微量铂、铑连续催化极谱测定及其催化波机理的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
确定以1.5N H_2SO_4-1.2%NH_4Cl-0.0012M(CH_2)_6N_4-0.003%N_2H_4·H_2SO_(4)为连续测定超微量铂、铑的催化极谱体系。铂、铑在此体系中同时分别产生峰电位103V和-1.27 V(对S.C.E.)的催化氢波。利用此两催化波可检出0.01 Ppb铂和0.0025 ppb铑在确定条件下,铂的浓度在0.05~1.0ppb范围内,铑的浓度在0.0025~0.10)ppb范围内的相应催化电流与它们的浓度间有良好的线性关系。铂、铑比为200∶1及1∶10时的测定互不干扰。研究产生铑催化波的机理,证明此波是体系中六次甲基四胺水解产物甲醛与[RhCl_6]~(3-)形成的配阴离子[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-催化氢离子放电的结果。证明铂催化波属催化氢波,其生成机理是:六次甲基四胺水解中间产物CH_2=NH或最终产物甲醛与硫酸肼反应生成的(CH_2-X)_2与[PtCl_6]~2-构成配阴离子[Pt(CH_2=N)_2Cl_5]~-催化氢离子放电的结果,并提出具有CH_2-N基的物质可使铂产生高灵敏度的催化波。由于硫酸肼能与催化体系中水解产物甲醛作用,既形成能产生铂催化波的(CH_2=N)_2,又能控制体系中甲醛量而有利于活性配合物[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-的形成,从而保持铑、铂催化波的稳定性。 相似文献
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催化波在矿物原料分析中的应用——催化法极谱测定矿石中微量钒 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出微量的五价钒在苦杏仁酸-氯酸钾的微酸性介质中产生灵敏度为0.001微克/毫升的催化极谱波,半波电位为-0.965伏(对饱和甘汞电极)。从溶液酸度、底液组份、汞柱高度、温度等因素对波高的影响以及从极谱波的对数分析确定:由五价钒产生的极谱波系由它催化生成的苯甲醛在电极上进行单电子扩散还原的可逆波,不具有动力波特性。讨论并通过实验证实产生催化扩散电流的电极过程和反应机理。拟定了无须经过分离和富集手续测定矿石中0.000x—0.5%的五氧化二钒的快速简便操作流程。 相似文献
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铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化及分析应用 总被引:5,自引:0,他引:5
1 引 言碳糊电极 (CPE)与金属电极相比具有电位窗较宽、残余电流小、表面易更新修饰、制备简便等优点。在CPE表面修饰金属微粒作为氧化还原中心 ,既保持了金属电极特点又通常比一般金属电极更具催化活性 ,在物质的测定中具有较高的灵敏度。但常见的CPE为液体石蜡作粘合剂的碳糊电极 (LCPE) ,在其表面沉积的金属微粒易随碳粒脱落而损失 ,导致测定的重现性变差。固体石蜡碳糊电极 (SCPE)相比于LCPE能降低过电位、表面光洁稳定、重现性好 ,因此SCPE的研究应用近来受到关注。我们曾利用SCPE制成了硅钼酸和磷钼… 相似文献
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铁(Ⅱ)—亚硝基R盐—双氧水体系极谱波研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原Fe(Ⅲ),Fe^2+与亚硝基R盐生成络合物,在H2O2存在下可于-0.35V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上的还原,还原的中间产物被H2O2氧化原来的状态,本法灵敏, 相似文献
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目前测定矿物中的铱多采用钵(Ⅳ)-砷(Ⅲ)体系催化比色法。铱在盐酸-硫脲-碘化钾的复合底液中可产生催化波,但仍未得到广泛应用。我们在资料的基础上进行试验,于原来介质中引人TeO_3~2时发现碲可加强铱的催化性能,不仅能提高测定铱的灵敏度,而且出现了尖陡的波峰(图1),波峰出现于碲波之后且与碲量有一定关系,即使没有硫脲存在也可产生催化波(图2)。 相似文献
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微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001~0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。 相似文献
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硒(Ⅳ)—碘酸钾体系极谱法测定痕量亚硫酸根 总被引:2,自引:1,他引:2
报道了一种单扫描极谱测定痕量亚硫酸根的方法。在高氯酸介质中,亚硫酸根可将Se(Ⅳ)还原为Se(0),在PH10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在碘酸钾存在下,于-0.90V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原催化波,导数波高与亚硫酸根浓度在0-0.4mg/L范围内有线性关系,检出限为2μg/L。 相似文献
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铁(Ⅱ)-亚硝基R盐-双氧水体系极谱波研究及应用 总被引:10,自引:0,他引:10
在pH5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原 Fe(Ⅲ)成 Fe(Ⅱ),Fe2+与亚硝基 R盐生成络合物,在H2O2在下可于-0.35 V(vs.CE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上还原,还原的中间产物被H2O2氧化成原来的状态。本法灵敏、操作简单,已用于水样中痕量铁的直接测定。 相似文献
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