毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量

建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定淮山药中胆碱和尿囊素

基于胆碱和尿囊素均能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)分离检测淮山药中胆碱和尿囊素的方法。在优化实验条件下,胆碱和尿囊素均在0.5～1000μg/L范围内与发光强度呈良好线性,检出限分别为0.02μg/L和0.04μg/L。对0.5 mg/L胆碱和0.5 mg/L尿囊素混合溶液连续6次测定,胆碱和尿囊素峰高的RSD分别为1.8%和2.0%,迁移时间的RSD分别为0.98%和1.1%。该方法已用于样品中胆碱和尿囊素测定,加标回收率在95.6%～101.1%之间,RSD≤2.5%。     

淮山中丙草胺和多抗霉素B的CE-ECL法同时检测

采用毛细管电泳-电化学发光法同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1~1 000μg/L(相关系数分别为0.999 7和0.999 5),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%~98.7%之间,RSD≤2.3%.     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中5种活性成分

建立了毛细管电泳-电化学检测法同时测定淮山中活性成分甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖的分析方法。考察了检测电位,运行缓冲溶液的浓度及pH值,分离电压及进样时间等的影响。在优化条件下,13min内可实现甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖的基线分离。甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖的浓度与峰电流均在3个数量级范围呈良好的线性关系,其检出限分别为0.45、0.56、0.35、0.78、0.65μmol/L。峰电流的相对标准偏差(RSD)分别为2.03%、1.23%、1.25%、1.27%和1.21%。该方法已用于淮山样品中甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖的测定,加标回收率在97.8%~100.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤2.3%。     

氮、硫掺杂碳量子点的合成及光电性能的研究

本文以柠檬酸钠和L-半胱氨酸为原料,在最佳合成时间为8 h、最佳合成温度为190℃、最佳合成原料比(柠檬酸钠∶L-半胱氨酸比为0.8 g∶0.8 g)条件下,用一步水热法制备氮、硫掺杂碳量子点(N,S-CQDs),并用场发射透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)等技术对N,S-CQDs的形貌和结构进行表征,利用紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱考察N,S-CQDs的荧光性能;利用电化学分析仪研究N,S-CQDs的电化学性能。结果表明,与CQDs相比,N,S-CQDs粒径较小,分散性良好,最大发射波长较长,其表面官能团更加丰富,荧光量子产率较高(33.5%),表现出更优异荧光性能和电化学性能。     

毛细管电泳柱端电化学发光法测定文拉法辛对映异构体浓度

以磺化β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立了毛细管电泳-电化学发光法测定文拉法辛(VEN)对映体浓度的方法.考察了S-β-CD浓度、缓冲液pH值及浓度、进样时间与电压、分离电压和检测电位对VEN对映体分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响,优化了分离条件,考察了VEN的电化学行为与发光机理.在优化条件下,2种V...     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术应用进展

介绍了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)的检测原理,重点评述了1983-2010年间CE-ECL在药物制品、生物样品、环境和食品、农产品分析中的应用(引用文献66篇)。     

氮掺杂碳量子点的制备及在细胞温度传感中的应用

该研究以生物质西红柿为碳源和氮源,通过微波法制备了氮自掺杂碳量子点（N-CQDs）。通过场发射透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和荧光光度计等对其形貌、结构、稳定性、光电性能、温敏性及细胞毒性进行考察,并用于活细胞温度传感研究。实验结果表明,所制备的N-CQDs稳定性强,光电性能优异,对温度具有较强的敏感性。在25～65℃范围内,N-CQDs的荧光强度随着温度的升高而降低,两者呈良好的线性关系。N-CQDs能穿透4T1细胞的细胞膜,显示出低毒性和生物相容性,在4T1细胞中具有良好的温度传感性能。该N-CQDs在活细胞荧光温度传感领域具有较大的应用潜能,有望作为温敏型纳米荧光探针在细胞研究等生物医学领域得到广泛应用。     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中8种必需氨基酸含量

将8种人体内必需氨基酸(苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、色氨酸)与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,再采用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)方法对其含量进行测定。考察了衍生化时间、检测电位、运行缓冲液浓度和p H值、分离电压及进样时间等的影响。在优化条件下,8种氨基酸在12 min内实现了分离,线性范围为0.1~1 500μg/L;检出限为0.01~0.05μg/L,峰高的相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.8%,迁移时间的RSD为0.6%~1.0%。该方法已用于淮山样品中8种必需氨基酸的测定,加标回收率为96.8%~102.0%,RSD均不大于2.4%。