SPME/GC-MS对桑蚕叶中特丁硫磷农药残留的测定

2005年5月广西壮族自治区横县发生农户养殖的桑蚕食用桑叶后大批中毒死亡的案件,惊动全区.对桑叶进行毒物分析,结果表明桑叶中含有特丁硫磷农药.特丁硫磷常用作农田杀虫剂,其被桑叶吸附后,混合在叶绿素中,给分离工作带来困难.     

吗啡类毒品的固相萃取-气质联用法测定

吸食滥用药物成为当今世界的主要社会问题,其中吗啡类毒品是主要产品[1],为了配合政府的强制戒毒措施,本实验通过检验吸毒者的尿样,利用质谱先进手段,建立了快速、准确、高效的检验方法,结果令人满意.     

GC-MS检测大鼠尿液中曲马多及其代谢产物

曲马多为中枢作用的阿片类镇痛药物,为非选择性的μ,δ和κ阿片受体激动剂,通过抑制神经元突触对去甲肾上腺素的再摄取,增加神经元外5-羟色胺浓度,影响痛觉传递而产生镇痛作用;因此适用于中度至重度疼痛,如晚期癌症病人,也常用于阿片依赖患者镇痛,但长期服用可形成对盐酸曲马多的依赖,可产生阿片类药物戒断及中毒症状[1-2].     

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径.     

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

硝基安定属于苯并二氮杂革类安眠镇静药,为中枢神经抑制剂,是一种常用的安眠镇静药物,临床医疗上用来治疗焦虑、失眠等病症,具有镇静、安眠和抗焦虑作用.硝基安定容易获得,因而常被用于自杀或麻醉抢劫等犯罪活动,已经成为刑事技术中的常见药物.硝基安定在生物体内吸收快,主要以代谢产物排出[1].     

搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药

建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC-MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法.样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱-质谱选择离子流模式检测.考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响.实验结果表明:在2.5 ～20.0 μg/L 范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008 ～0.118 μg/L,水样中分别添加2.5、20 μg/L的20种有机氯农药,回收率为 52% ～117%,相对标准偏差小于13%(n= 6).该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意.