亲水性分子印迹聚合物的制备及其在天麻素分析检测中的应用

以天麻素为模板分子,α-1-烯丙基-2-N-乙酰胺基葡萄糖为新型亲水性功能单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,合成了对天麻素有高选择性的亲水性分子印迹聚合物(MIPs)。吸附结果表明,MIPs能够特异性识别天麻素。对MIPs吸附剂性能的考察证明,亲水性天麻素MIPs可作为固相萃取(SPE)吸附剂分离纯化天麻素。方法验证实验显示了良好的回收率(90.4%~97.1%)和精密度(3.3%~5.2%,n=5)。该文以新型亲水性功能单体为基础,建立了天麻素的分子印迹固相萃取样品前处理方法。     

基于气相色谱-离子迁移谱的不同产地西洋参挥发性成分分析北大核心CSCD

基于气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术对加拿大、美国、中国山东、辽宁、吉林5个产地的西洋参样品进行挥发性成分分析。从不同产地的西洋参样品中共鉴定出53种挥发性成分,包括醛类(13个)、醇类(13个)、酮类(10个)、酯类(7个)、萜类(3个)、吡嗪类(3个)、其他类(4个)。GC-IMS指纹图谱和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)得分图显示不同产地西洋参的挥发性成分存在显著差异,通过VIP值>1和含量比值>2筛选出23种差异挥发性成分。加拿大产2,5-二甲基吡嗪、α-蒎烯、丁酸乙酯、丙酸乙酯等成分的含量显著高于其它产区;美国产2-甲基-2-戊烯醛、2-庚酮、2-庚烯醛、2-辛烯醛等成分的含量较高;中国产芳樟醇等成分的含量较高。基于GC-IMS的挥发性成分分析可对不同产地的西洋参进行有效区分,为西洋参产地鉴别、溯源和品质评价提供了理论指导。     

共价有机聚合物固相萃取/高效液相色谱法测定面粉中3种荧光增白剂

以三氯化铋为催化剂,使2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和2,6-二氨基吡啶在低温下快速形成亚胺键,成功制备出具有良好吸附性能的共价有机聚合物。通过傅立叶红外光谱和氮气吸附实验对聚合物进行表征,结果显示,亚胺键合的多孔聚合物已成功合成且具有良好的比表面积。将制备的多孔聚合物用于固相萃取填料,建立了面粉中3种荧光增白剂的高效液相色谱检测方法。方法学验证结果表明,3种荧光增白剂在1～100μg·L-1范围内线性关系良好,检出限(LODs,S/N=3)为0. 15～0. 27μg·kg-1,定量下限(LOQs,S/N=10)为0. 50～0. 89μg·kg-1。在不同加标水平下,方法的平均回收率为81. 2%～102%,相对标准偏差(RSDs)为4. 3%～12. 7%。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高的优点,可用于面粉样品的测定。     

共价有机骨架材料在分离科学中的研究进展

共价有机骨架(COFs)材料是一类由有机单体通过共价键连接而成的新型多功能结晶有机聚合物,具有比表面积大、热和化学稳定性好、结构和功能可控等优点,在气体存储、药物传递、传感和催化等方面有着广泛的应用。多样的结构和丰富的官能团也使COFs在分离科学中具有巨大的应用潜力。COFs及其复合材料作为吸附剂已被用于固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取,以及气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱的新型固定相。该文综述了近3年来COFs在分离科学中的最新进展,着重介绍了COFs在水介质、食品基质、生物样本等复杂基质中样品前处理和有机分子(包括手性和异构化合物)分离等方面的研究进展,为进一步研究COFs的应用提供参考。     

分子印迹磁固相萃取/气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留

以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L~(-1),检出限为0.02~0.05μg·L~(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。     

基于液相色谱-高分辨质谱测定不同加工方式丹参的化学成分

采用液相色谱-高分辨质谱联用（LC-HRMS）技术,对鲜切法（鲜切后烘干、鲜切后晒干）和干切法（全干切片、传统切片）处理的丹参样品进行化学成分分析。基于质量数、保留时间和二级质谱数据,从丹参样品中定性出27种初生代谢物（氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、核苷类）和17种次生代谢物（丹酚酸类、丹参酮类）。主成分分析发现干切法和鲜切法有显著性差异,鲜切法两种干燥方式的差异较小。9种丹参酮类和1种丹酚酸类物质被筛选为差异次生代谢物。其中,丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和丹参新酮Ⅰ在全干切片中的丰度高于传统切片,高于鲜切后晒干片。丹参新醌乙、丹参新酮Ⅰ、丹参新酮Ⅱ、亚甲基丹参醌、异隐丹参酮、隐丹参酮和丹酚酸B在全干切片中的丰度高于鲜切后晒干片,高于传统切片。脂肪酸类成分在全干切片中的丰度高于传统切片和鲜切后晒干片。芳香族氨基酸（苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸）是次生代谢物合成的前体物质,在干切片中的丰度显著高于鲜切后晒干片。以上结果说明鲜切法丹参中有效成分的丰度低于干切法,传统切片的闷润处理会造成有效成分的损失,全干切片可以积累更多的次生代谢物,品质最好。该研究可为丹参的切片加工方式提供理论指导,为丹参药材的质量...     

水中全氟烷基醚类羧酸的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸(PFECA)发生源内裂解和CO2中性丢失,导致其准分子离子峰的丰度降低,影响该类化合物的检测灵敏度.该文选择[CF3(CF2)nO]或[M-H-CO2]作为母离子,其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子,可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级.结合液液萃取,对水样中4种全氟...