大气飘尘中多环芳烃的超声波萃取- 恒能量同步荧光法测定

采用超声波萃取大气飘尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒能量同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.999 1,检出限(3δ)在0.013~4.4 ng之间,回收率为80%~132%。     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯合成及与钴(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新试剂1-(4-磺基苯)-3-(6-溴-苯并噻唑)-三氮烯(SPBMBTT),并研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。在pH 11.3的Na2CO3-HCl缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成配合比为1∶2的橙红色配合物,用双峰双波长法测定,其表观摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)含量在0~240μg/L范围内符合比耳定律。此法已用于vita-min B12针剂和茶叶中微量钴的测定,结果满意。     

新试剂2—（2—氰基—4—硝基—6—溴苯偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及金属离…

本文以２－氰基－４－硝基－６－溴苯胺为原料，经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联，合成２－（２－氰基－４－硝基－６－溴苯偶氮）－６－异丙基苯酚，用乙醇重结晶精制。用元素分析，波谱等鉴定其结构，并测定其离解常数，研究该试剂的一般性质，发现其与Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｏ＾２＋等的显色反应在吐温８０表面活性剂存在下有较高的灵敏度。     

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[α]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[α]芘和苝四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法,并对其优越性进行了比较说明。该法简便快速,无需对混合物进行分离,只需一次扫描,就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定。将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析,取得了良好的效果,回收率分别为90.0%~108.0%,90.0%~104.0%和90.0%~102.0%。     

导数恒能量同步荧光法快速同时分析芴、咔唑、苯并[a]芘和苝

建立了芴、咔唑、苯并[a]芘和苝四组分同时测定的导数恒能量同步荧光分析法,并对其优越性进行了比较说明.该法简便快速,无需对混合物进行分离,只需一次扫描,就可实现这四组分的同时鉴别和定量测定.将该方法应用于河水样、自来水样和大气飘尘样的分析,取得了良好的效果,回收率分别为90.0%～108.0%,90.0%～104.0%和90.0%～102.0%.     

竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法检测河水中多环芳烃(PAHs)的方法。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为15mL,上样速率为5mL/min,上样体积为500mL。采用恒能量同步荧光法对流出液中PAHs进行测定,其相关系数r≥0.9976,检出限在0.025～1.5ng/mL之间,相对标准偏差为0.72%～1.68%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs的测定,水样的加标回收率为76.8%～104.4%。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。     

显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚与铋的显色反应

杂环偶氮类是一类发展十分迅速的有机显色剂,其中噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮的应用研究较多,而异噻唑偶氮研究甚少。在合成2-[3-（5-硝基苯并异噻唑）偶氮]-6-异丙基苯酚的基础上,合成2-[3-（5-硝基苯并异噻唑）偶氮]-α-萘酚显色剂,并对其性质进行了研究。     

大气漂尘中苯并[a]芘的简单同步荧光测定

通过选择合适的能量差(Δ-υ=1 400 cm-1),建立了大气漂尘中苯并[a]芘的恒能量同步荧光分析法。苯并[a]芘在甲醇与十二烷基磺酸钠(SDS)溶液中均有良好的线性关系(R>0.999),检出限分别达到1.34 nmol/L与0.40 nmol/L。该法亦可应用于18种多环芳烃混合物中苯并[a]芘的鉴别。