高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

以0.15 mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW IC-Guard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25 mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA...     

普罗托品衍生物的合成及其抗菌活性研究

以小果博落回中分离的普罗托品为原料,对其十元氮杂环和苯环进行结构修饰,合成了12种衍生物,采用ESI-MS、~1H NMR和~(13)C NMR谱对其结构进行表征。以醚菌酯为阳性对照,采用菌丝生长速率法筛查了目标物在50μg·mL~(-1)时对12种常见植物病原真菌的体外抑制活性,发现大多数化合物对供试菌具有不同程度的抑制活性。其中,P4和P11的抗菌活性最好,两者对玉米弯孢病原菌的抑制活性高于醚菌酯,抑制率分别为47.78%和44.86%。由此可见,当普罗托品的14-位羰基被还原为羟基后,部分化合物的抑菌活性提高;将十元环转化为两个稠和的六元环后,关环产物的抑菌活性普遍增强。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量

提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L~(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L~(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。     

HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物

通过优化色谱分离、样品前处理条件,同时对比了电感耦合等离子体质谱的标准模式(STD)、碰撞模式(KED)、氧气反应模式(Oxygen-DRC)、甲烷反应模式(Methane-DRC)的检测结果,建立了一种有效分离植物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、亚砷酸(As(Ⅲ))、砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MM...     

土壤中砷形态分析研究进展

本文评述了近年来国内外土壤中砷形态分析的主要研究方法,包括联用分析法、分级提取法和同步辐射X-射线线吸收光谱法。联用分析法包括气相色谱联用法、毛细管电泳联用法和高效液相色谱联用法。重点介绍了目前应用范围较广的高效液相色谱-等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用法和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法。同步辐射X-射线线吸收光谱法近几年发展迅速,是最具发展潜力的形态分析方法。     

AFS和GFAAS法测定富硒粮食中硒含量的比较研究

富硒粮食是产量较大的富硒农产品,受到消费者的喜好。通过原子荧光光谱法(AFS)和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）分别测定粮食中硒含量。比较这2种常用的硒测定方法,分析影响结果准确度的主要因素、方法的特点及适用条件,为富硒粮食生产监管选择适合分析方法提供参考依据。AFS法的方法检出限为0.2 ug/L,其灵敏度相对较高;GFAAS法的方法检出限为0.6 ug/L,其灵敏度相对较低,但操作较为简捷快速。分别采用这2种方法测定对国家标准物质GBW10045大米中硒含量进行测定,结果准确,这2种方法均适用于富硒粮食的硒含量测定工作。     

离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫

建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45μm滤膜和Ag柱去除杂质,采用AS11–HC阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80～18.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%～92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法样品前处理简单,灵敏度高,可用于酱腌菜中二氧化硫的测定。