用IIMGB褪色光度法测定SO_3~(2-)

本文研究了用碘-碘离子-孔雀绿苯萃取溶液(IIMGB)作试剂光度测定SO_3~(2-)。当有适量KI存在时,用Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液控制水相pH为10,IIMGB与SO_3~(2-)反应后褪色,但其最大吸收仍为640nm,有色溶液可稳定2小时,0.8～9.0μg SO_3~(2-)符合比尔定律。大量NaCl,K_2SO_4、KNO_3、NaAc、NaF,少量Sb~(3+)、Cu~(2+)、VO_2~+对测定无影响;Pb~(2+)使结果偏高;HgCl_2、Zn~(2+)、Sn~(2+)使结果偏低。本法已用于测定矿石中微量硫,准确性及重现性均良好。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

沸腾脱硫炉气中二氧化硫和三氧化硫的测定

本法基于用注射器取样注入吸收器中,以水振荡吸收二氧化硫和三氧化硫。吸收液(水)的体积20～80毫升,振荡吸收10秒钟以上,吸收后放置10分钟,以中和法和碘量法连续测定。二氧化碳含量低于2%不干扰测定,太高则于吸收溶液中通氮气3分钟,即可消除其影响。其它共存气体不影响测定。本法不需特殊仪器,操作简便,结果准确,精密度好,可远离炉前操作,避免了对人体的危害。已用于沸腾炉气及净化后尾气的分析,也可用于硫酸工艺中的气体分析。试剂配制0.02N碘溶液——2.5克碘溶解于100毫升20%碘化钾溶液中,用玻璃漏斗过滤,保存于棕     

氧化焙烧炉气中SO_2、SO_3、CO_2的连续滴定

作者在前文已连续滴定了沸腾炉气中 SO_2和SO_3以及氯气、氯化氢气体中 CO_2。本文主要研究此三种气体连续滴定的快速分析方法。本法首先在密封装置中,用氢氧化钠将 SO_2,SO_3,CO_2滴定至Na_2SO_3,Na_2So_4及 NaHCO_3;然后在大气中用盐酸将 Na_2SO_3,NaHCO_3滴定至 NaHSO_3及 H_2CO_3;最后用碘滴定 NaHSO_3。计算出三种气体含量。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

氢氧化钠-碘化钾振荡吸收快速测定氯化炉气中氯气和二氧化碳

本文采用注射器取样,氢氧化钠-碘化钾振荡吸收Cl、HCl、CO_2以百里酚酞作指示剂,盐酸滴定过量氢氧化钠后,再用甲基橙作指示剂,盐酸滴定以测定二氧化碳;最后用硫代硫酸钠滴定析出的碘而测定Cl_2。方法简便、快速,重现性及准确性较好。共存氯化氢及三氧化硫气体不影响测定。     

用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物比色测定微量碘酸根

于pH3的水溶液中,利用孔雀绿与Ⅰ~-、氯胺B的反应比色测定微量碘已有报导。本文是在强硫酸溶液中用苯萃取碘-碘离子-孔雀绿络合物光度测定微量碘酸根。实验表明,萃取的适宜酸度为0.3～1.0N硫酸酸度,在0.75N硫酸介质中萃取时,络合物在640nm有最大吸收,有色络合物至少可稳定100小时,0～7μgIO_3~-/10ml苯符合比尔定律,摩尔吸光系数为     

硫代硫酸钠-氢氧化钠振荡吸收快速测定含氯气、氯化氢气体中CO_2

对含氯气及氯化氢的气体中 CO_2的测定有如下困难:氯气及氯化氢易溶于水,不宜用奥氏仪测定;该气有强腐蚀性,不宜用一般的气相色谱仪测定;特别是气体有强氧化性,使指示剂无终点,对容量法产生干扰,且氯气及氯化氢被吸收后改变溶液的酸度,对酸碱容量法、非水滴定法及电位法等均有影响。可见现有方法尚不能满意解决含氯气及氯化氢气体     

低压大电流热源熔融-气相色谱测定金属中的氧

遵照毛主席“独立自主,自力更生”的教导,我们采用前文报导的可控硅低压大电流脉冲热源熔样,析出的一氧化碳等气体由氩气直接带入色谱柱进行分离,然后进入热导池之一臂,根据两臂电位差所记录而得的一氧化碳峰高,计算样品中氧的含量。本法具有设备价廉、分析成本低、不需真空及低温装置、操作简便、快速等特点。测定金属中氧含量为0.01％至1.5％范围内的样品。重现性及准确度良好。方法易在中小厂矿建立。一、定氧装置本装置由载气纯化系统、可控硅低压大电流加热电源、试样熔炉及色谱仪等部