新型紫外衍生试剂用于D-氨基酸的毛细管电泳分离

采用一种新型紫外衍生试剂对乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,成功地对19种标准D-氨基酸和甘氨酸进行了衍生和毛细管电泳分离。详细研究了各种分离条件对毛细管电泳分离的影响。实验结果表明:采用20 mmol/L硼砂(pH 9.3),126 mmol/L十二烷基硫酸钠,8 mmol/Lβ-环糊精和20mmol/L NaC l时分离结果最佳,16 m in内实现了20种氨基酸的基线分离。     

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法,并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。     

C18键合纳米金修饰二氧化硅颗粒在色谱分离中的应用

毛细管电色谱(CEC)被认为兼具毛细管电泳(CE)的高分离效率及高效液相色谱(HPLC)的高选择性的优点~([1]),因此可以高效地分离中性的和带电的物质.     

一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄。对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异。将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果。该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析。     

石墨管内部形状对石墨炉原子吸收分析性能的影响

通过改变石墨的内部形状,研究其对测试性能的影响。使用自制的几种类型的石墨套管,并将它们放入普通石墨管中,以减少石墨管内时间和空间的不均匀性对分析的影响,以达到改善石墨炉原子吸收法(GFAAS)分析性能的目的。研究结果表明,石墨管内的光束能量分布是不均匀的,石墨管内有相当大的区域并未被有效利用,特别是在石墨管中部。在普通石墨管内加入了内衬管后,管内部形状与光源光束形状接近,同时石墨管内的体积减小约20％,特别是在石墨管中部原子浓度较大部分的体积减小的比例更大一些,这使石墨管内原子浓度有所增加,灵敏度增加了近三分之一。研究也发现,加入了内衬管后较明显地改善了GFAAS的分析性能,结果的重现性和抗干扰能力都有所改善。     

电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

 提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0 ,30mmol/L醋酸钠 醋酸、30mmol/Lβ 丙氨酸 醋酸和 1.5 mmol/L醋酸钠 醋酸溶液分别作背景 (或前导 )、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较 ,信号增强因子约为 2 5 0和16 0 ;总分析时间与常规法相近。     

毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展

毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。     

1 μm硅胶颗粒固定相的加压电色谱分离性能

制备了1 μm无孔硅胶颗粒。通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱。以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响。实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大。当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化。分离柱效随施加电压的增加而增加,在1 kV电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为35000理论塔板/m。     

一种电色谱整体微柱的制备及其分离性能

毛细管电色谱具有很高的分离效率，但也存在一些缺点，如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点，我们在2．7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾。甲酰胺聚合整体柱，并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果证明这种方法是可行的。它限制了热效应，可使用常规分析仪器检测，所需工作电压不超过1000V。     

纳米二氧化硅颗粒的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

为了考察小粒径固定相在色谱分析中的特性,以Stober法为基础,以86.5%乙醇(V/V)作为反应溶剂,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷、2.0 mol/L,氨水制得 517 nm无孔二氧化硅颗粒,并将其用高压匀浆法填充,制得毛细管色谱柱.以加压毛细管电色谱 (pCEC)为分析平台,采用乙腈-水为流动相,探讨该硅胶色...