超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

同步辐射X射线衍射光谱在地带性土壤粘粒矿物研究中的应用

X射线衍射（XRD）光谱是分析土壤粘粒矿物组成的重要手段,但常规XRD分析存在前处理复杂、耗时较长、光谱分辨率低、扫描不充分等问题。为此,该研究依托北京同步辐射装置（BSRF）的4B9A衍射实验站,以我国东部不同气候带（即温带、亚热带、热带）的7种地带性森林土壤（棕色针叶林、暗棕壤、棕壤、黄棕壤、黄壤、赤红壤和砖红壤）为研究对象,利用同步辐射X射线衍射（SR-XRD）光谱对土壤粘粒矿物组成特征进行分析。结果表明：（1）温带土壤（棕色针叶林、暗棕壤和棕壤）质地以粘壤土为主,而亚热带土壤（黄棕壤、黄壤和赤红壤）分布在粘土和粘壤土的分界线上;从亚热带到热带,土壤质地呈现出粘土→壤土→砂土的变化趋势。（2）土壤硅铝率（Sa）表现为温带土壤（5.22）>热带土壤（4.53）>亚热带土壤（4.49）;同样地,硅铝铁率（Saf）也呈现出温带土壤（4.06）>热带土壤（3.53）>亚热带土壤（3.36）的变化规律。（3）从温带到热带,土壤粘粒矿物中高岭石的含量增加、结晶度提高,而伊利石的含量则逐渐减少;温带土壤以2∶1型粘粒矿物为主,而热带土壤则以1∶1型矿物为主;在SR-XRD光谱中鉴定出了伊蒙混层、长石两种粘粒矿物的存在,而这两种矿物在常规XRD光谱中未被识别。（4）与常规XRD法相比,利用SR-XRD法分析土壤粘粒矿物组成具有以下优势：一是前处理工作量较少,常规XRD法需将粘粒样品制成不同类型的载玻片再进行测定,而SR-XRD法直接测定粘粒样品即可;二是光谱分辨率高,SR-XRD法的分辨率可达到≤100 nm,从而能够检测到更多的衍射峰;三是实验效率提高,SR-XRD法的优化扫描步长可达0.04°,比常规XRD法增加1倍,从而提高了测试效率;四是扫描辨识度增加,SR-XRD法的看光时间可优化为4 min,是常规XRD法的2倍,使得样品的扫描更加充分。     

氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定人发中铅

经清洗并干燥的人发样用硝酸-高氯酸混合酸溶解,试样溶液中铅(Ⅱ)转化成铅烷(PbH4)及试样中铅量的测定采用WHG-102A2型流动注射氢化物发生器及GGX-9型原子吸收光谱仪的联用而自动完成.方法的最佳测定条件,包括铁氰化钾的加入量、原子化温度、高氯酸的影响及干扰试验等作了试验和选择.方法的检出限为0.25μg·L-1,在8μg·g-1的水平上进行精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)为3.0%.