反相高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的乳酸

 采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸。在Wakosil Ⅱ 5C18RS (4 6mmi d ×15 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 0 1mol/L磷酸溶液 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 1mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 2 2 % (n =5 ) ,回收率为 99%以上。方法简便、快速、可靠。     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法比较顶空-固相微萃取法和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果北大核心CSCD

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC×GC-QTOFMS)比较顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏法对砂仁中挥发性成分的提取效果。将样品四分法缩分、过筛后,分别用同时蒸馏法和HS-SPME(平衡温度设置为50℃,平衡、萃取时间分别设置为5,50 min)提取,用GC×GC-QTOFMS测定,用SIMCA 14.1和SPSS17.0软件进行主成分-判别分析(PCA-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以确认两种方法的产地和批次鉴别能力以及区分两种方法的差异性成分。结果显示:HS-SPME和同时蒸馏法检出成分分别有162,178种,HS-SPME检出萜类化合物和烯烃类化合物含量明显高于同时蒸馏法的。检出的相对含量大于1.00%(以面积归一化法计算)的成分基本一致。PCA-DA结果显示,HS-SPME的产地和批次鉴别能力更强。OPLS-DA结果显示,可筛选出22种差异性成分用于区分两种方法,其中α-松油醇、α-没药醇和α-香柠檬醇为极显著差异性成分。     

基于CdSeTe/ZnS量子点荧光探针测定痕量As~(3+)

水相合成高荧光量子产率的谷胱甘肽(GSH)包覆CdSeTe/ZnS量子点,并通过紫外光谱(UV)、荧光光谱(PL)、透射电镜(TEM)和电子衍射(XRD)等手段对其光学特性和结构进行表征。基于CdSeTe/ZnS量子点表面GSH对As~(3+)的特异性结合而导致量子点荧光猝灭作用,构建了基于CdSeTe/ZnS量子点作为荧光探针检测痕量As~(3+)的新方法。探究了As~(3+)对CdSeTe/ZnS量子点荧光猝灭的机理,As~(3+)在5.0~100.0μg/L浓度范围内,CdSeTe/ZnS量子点的荧光强度F_0/F与As~(3+)浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9984,检测限为1.0μg/L。该量子点荧光分析方法可用于实际水样中As~(3+)的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法同时测定土壤中的阿散酸、洛克沙胂及其降解产物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH_2PO_4-0.1 mol/L H_3PO_4(体积比9∶1)为提取剂,液固比为50 mL/g,样品经微波辅助提取(80℃,30 min)后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以60 mmol/L(NH_4)_2HPO_4-5%甲醇(pH 6.0)和水为流动相进行梯度洗脱,在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下,各砷形态在0～500μg/L范围内线性良好(r~2≥0.999 1),检出限为0.043～0.080μg/kg(以As计),相对标准偏差为1.7%～3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品,各砷形态的加标回收率为71.6%～106%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。