甘草查耳酮的分离、结构与全合成

从新疆产胀果甘草(Glycyrrhiza inflata But)中分得甘草查耳酮(1),C₂₁ H₂₂ O₄,熔点136～138℃,经光谱分析及碱裂解产物的分析与合成以及1的全合成证明为一新型查耳酮——2-甲氧基-4,4'-二羟基-5-α,α-二甲烯丙基查耳酮.碱裂解产物为对羟基苯乙酮与3-α,α-二甲烯丙基-4-羟基-6-甲氧基苯甲醛(2),C₁₃ H₁₆ O₃,熔点187～188℃.后者经甲基化、氢化与高锰酸钾氧化得3-α,α-二甲丙基-4,6-二甲氧基苯甲酸(3),C₁₄ H₂₀ O₄,熔点124～125℃.1,2,3的结构均经合成证明.2-甲氧基-4-羟基-苯甲醛与溴代异戊烯作用得异戊烯醚(4),再经Claisen 重排得2.2与对羟基苯乙酮缩合成1.探索了提高 Claisen 重排产率的较佳条件.     

双波长薄层扫描法测定蒿甲醚的含量

蒿甲醚是菊科植物黄花蒿中分离的青蒿素还原并甲基化的β型产物,反应过程中有不少付产物,本文先用定量薄层层析法将产品中的杂质进行分离,然后用双波长薄层扫描仪将层析斑点进行测定,并根据工作曲线计算其含量。 1.仪器、试剂: (1)对二甲氨基苯甲醛试液:取对二甲氨基苯甲醛0.25g溶于50ml冰醋酸中和85％磷酸5g于20ml水中混合而成。 (2)岛津CS-910双波长薄层扫描仪。 2.展开剂的选择:以下二种溶剂系统均能得到满意的结果:(1)石油醚:醋酸乙酯=7∶3,蒿甲醚的R_f0.6,(2)苯:醋酸乙酯=9:1,蒿甲醚的R_f0.8。 3.显色剂的选择:经对1％硫酸香兰素,碘蒸汽,对二甲氨基苯甲醛等显色剂的实验。结果表明,以对二甲氨基苯甲醛试液为最佳。显色灵敏度为0.1γ,放置24小时稳定。     

粪箕笃生物碱化学成分的研究

从粪箕笃的根茎中分得五种莲花氏烷型生物碱,其中两种为新化合物,分别命名为粪箕笃碱(2)及粪箕笃酮碱(3)。其他三种分别鉴定为已知的stephaboune(1),stephabyssine(4)及prostephabyssine(5)     

高温高真空下自润滑保持架转移润滑的滚动轴承的设计

作者根据高温真空下自润滑保持架转移润滑的特点,论述了几种轴承结构类型及其主要参数设计时应考虑的因素和确定方法。从实践中作者认为,该类轴承采用单列向心推力球轴承或三点接触球轴承为宜。其游隙除工作游隙外,尚需考虑转移膜及其滞留松散磨屑所需之游隙。沟曲率应取较大值,保持架采用球引导方式为宜