高效液相色谱-串联质谱法测定泡沫灭火材料及其他材料中的全氟辛烷磺酸及其盐

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法。对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(80:20, v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS的测定在0.002~0.1 mg/L范围内线性关系良好(r2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4%～103%, 93.2%～102%和91.8%～102%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48%～3.52%, 0.78%～1.79%和0.47%～3.47%;方法的检出限均为2 mg/kg(0.0002%)(信噪比（S/N）≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求。该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测。     

含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定含氟水性涂料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法.含氟水性涂料中的PFOS采用超声提取,上清液经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液经0.2 μm有机滤膜过滤后,以80:20 (体积比)的乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)模式测定.用2个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性良好(r=0.999 5),回收率为96% ～101%,相对标准偏差为0.54% ～2.92%,方法的定量下限(S/N≥10)为2 mg/L(0.0002%),满足欧盟法规对含氟水性涂料中PFOS的限量检测要求.     

交变磁场中硅熔液的电磁力有限元分析

从电磁场的基本理论出发,本文利用ANSYS软件数值模拟了片状加热器硅晶体生长炉中的磁场和电磁力情况,采用有限元法对三相交流电产生的电磁场进行了三维数值求解,并进行了实验验证.结果表明:硅熔液在交变磁场下所受电磁力的空间分布呈周向性,且硅熔液边角处的电磁力最大,而不同电压相序下的电磁力方向是相反的,从而也导致了硅熔液的不同流动,最终模拟结果与实验现象符合良好.本文为进一步研发铸锭方式下进行的硅晶体生长技术提供了有价值的借鉴.     

二阶椭圆问题带单位分解技巧的两重网格方法

标准的两重网格方法是一种求解二阶椭圆问题的局部并行方法,其计算所得数值解在整个求解区域上并不连续使用单位分解技术,将各个子区域上的局部解粘合在一起,从而得到全局连续解,并证明此解在H1范数意义下最优.更进一步,可以证明通过在粗网格上修正,能够改善其L2误差.数值例子验证了理论的正确性.     

良好实验室规范与实验室认证

良好实验室规范(GLP)作为一个管理系统,已成为国际上从事非临床安全性研究和实验研究所共同遵循的规范。实施GLP的目的确保试验结果的准确性和可靠性,最重要的是实现试验数据的相互认可(MAD)。欧盟REACH法规中关于物质注册的规定,也对我国的实验室认证工作提出了更高的要求。本文就目前在国际社会上得到广泛承认和实施的经济合作与发展组织(OECD)提出的GLP原则的发展概况与我国由此转化的国家GLP系列标准,以及我国的GLP认证情况进行综述;同时将OECD GLP与ISO/IEC 17025进行比较,为相关的检测机构提供重要信息。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)结合快速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用乙腈溶剂,快速溶剂提取食品包装材料中的PFOS,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以V(乙腈)∶V(10 mmol/L乙酸铵溶液)=80∶20为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002~0.1μg/mL范围内线性良好(R2=0.998),回收率为93.8%~101%,精密度RSD为1.6%~3.1%,方法检出限为0.4μg/m2(S/N≥10),满足欧盟法规对食品包装材料中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料中PFOS的检测。     

关于矩阵方程求解的另一点注记

对任意给定的矩阵A∈Pm×n,B∈Pm×s(s≤n),探讨了矩阵方程AX=B有列满秩解,同时BY=A有行满秩解的充分必要条件,并且给出了基于矩阵的等价、齐次方程组的同解、向量组的等价及线性空间语言的推广.     

线性代数课程思政设计及实践

以价值引领为导向,探讨了在线性代数课程中将专业教育与思政教育有机融合的多种设计思路,并通过具体案例介绍了将抽象数学概念与生动生活语言相结合的实施方式,以期在线性代数课程思政中润物细无声式地实现立德树人的目标.     

超高效液相色谱-质谱法快速测定染发剂中4种氨基苯酚类物质

氧化型染发剂使用广泛,市场占有率为70%～80%.长期使用氧化型染发剂具有潜在致癌的风险性~([1,2]).欧盟化妆品指令76/768/EEC规定禁止使用4种n-氨基-n-硝基苯酚类物质;我国卫生部于2006年开始实施的<染发剂原料名单(试行)>中也不允许使用上述物质.有文献报道采用液相色谱-质谱法~([3～6])同时检测2种n-氨基-n-硝基苯酚,而未见同时检测4种氨基苯酚类氧化剂的报道.本文建立了超高速液相色谱.质谱同时测定染发剂中4种氨基苯酚类氧化剂的方法.本方法已经用于进出口化妆品的检测,对于保障消费者安全具有积极意义.     

液相色谱法对染发剂中5种n-氨基-n-硝基苯酚同分异构体的同时测定

建立了同时检测染发剂中5种氨基硝基苯酚氧化剂的高效液相色谱分析方法.实验在避光条件下进行,样品用甲醇溶解后超声提取,采用新型ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇、乙腈、25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 7.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为225 nm.在15 min内将5种n-氨基-n-硝基苯酚同分异构体分离测定,在0.1 ～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 ～0.999,定量下限为0.1 ～0.2 mg/L.该方法可同时满足进出口染发剂中5种氧化剂的检验需要.