重庆余家坝遗址出土战国青铜剑腐蚀产物的无损原位分析

余家坝遗址位于重庆市开州区(原开县)渠口镇钦云村余家坝东北部,是重庆三峡库区最重要的巴人遗存之一。自20世纪80年代该遗址被发现以后,先后进行四次发掘,出土随葬品中以青铜兵器为特色。本文利用超景深显微镜和激光拉曼光谱仪对重庆开州区余家坝遗址出土10件青铜剑的腐蚀产物进行无损形貌观察和结构分析,并探索其腐蚀原因,以期为后续开展的保护修复提供理论依据,同时为巴式青铜兵器腐蚀研究提供借鉴。分析结果显示,该批青铜剑的腐蚀可分为两类,第一类表面相对光滑、致密,其主要腐蚀产物为孔雀石、锡石和赤铜矿;第二类表面附着较多锈蚀,腐蚀产物种类较多,除孔雀石、锡石、赤铜矿外,还发现有磷铜矿、蓝磷铜矿、氯铜矿、水胆矾和磷氯铅矿等腐蚀物。在后续开展的保护工作中,应根据不同的腐蚀产物种类采取相对应的保护修复措施。     

宋代绿釉陶表面“银釉”的分析及其形成机理

银釉是古代铅釉陶瓷器表面较为常见一种病变。利用扫描电子显微镜能谱、X射线衍射、傅立叶红外光谱、光电子能谱等测试技术,分析了湖北黄冈地区出土宋代绿釉陶表面银釉的成分和结构。结果发现,银釉中富含钙(5.1%～9.2%)、磷(4.6%～9.2%)、铅(56.9%～70.5%)等元素,并有Pb10-xCax(PO4)(OH)2(x<2.7)物相存在。结合其出土前(弱酸性的土壤)埋藏环境,推测银釉应为土壤中羟磷灰石及各种磷酸化合物与釉陶表面Pb2 发生化学反应的产物。     

国际比对钢中碳硫含量的测定

参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的NIL PT–0501–1钢中碳硫含量的测定(国际比对)能力验证。采用GB/T 20123–2006《钢中总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外线吸收法》测定碳硫含量。在试验过程中,通过减少试样质量,控制称样温度,用有证参考物质绘制工作曲线,由测得的峰值计算碳硫含量。将所得结果采用稳健统计技术处理中的Z比分数进行了评定,碳含量Z比分评定结果为Z=1.0,硫含量Z比分评定结果为Z=0.7,均小于2.0,结果满意。实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。     

丁二酮肟光度法测定不锈钢中高镍含量的不确定度评定

采用丁二酮肟光度法测定不锈钢中高含量镍,分析了影响测定结果准确度的各种因素,测定结果不确定度的来源主要包括测量重复性、试样溶液中镍浓度、试样溶液体积、称样量等7个方面,对各个不确定度分量进行了评定和计算,当不锈钢中镍的含量为35.633%时,扩展不确定度为0.254%(k=2)。