精确质量数在单四极杆质谱定性分析农药中的应用

利用MassWorks软件对GC/MS采集的目标农药谱图经过校正后,实现了在单位分辨率质谱上测定6种农药化合物的精确质量数,质量误差小于20mDa;在精确质量数基础上,进一步采用同位素峰形校正检索技术(CLIPs), 实现了对目标农药分子式的准确识别,建立了在单位分辨率质谱上准确测定农药小分子化合物的方法,提升了单位分辨率质谱的定性能力。通过对丙草胺及哒螨灵二种农药的质谱碎片所获得的MassWorks精确质量数及元素组成推导其质谱碎裂机理, 通过对碎片的精确质量数测定可提高对目标物定性的准确性。     

微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10 mg/kg,LOQ为0.06~0.30 mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。