野菊花中性多糖CIP-C的分离纯化及结构解析

以野菊花为原材料, 经热水提取、乙醇沉淀、DEAE-Sepharose Fast Flow和Sephacryl S-200 凝胶柱层析分离纯化, 得到1个水溶性的中性多糖CIP-C. 采用GC-MS、部分酸水解及甲基化分析等对该多糖的结构进行了解析. 结果表明, 该多糖主要由D-Man, D-Glc和D-Gal组成, 并含有少量的D-Fuc, L-Ara和D-Xyl, 其主链由β(或α)-D-1,4-Man, β-D-1,6-Glc和β-D-1,4-Gal组成, 而阿拉伯糖通过α-L-T-Araf和α-L-1,5-Araf连接形成阿拉伯聚糖支链或与β-D-1,4-Galp的O3位相连形成阿拉伯半乳聚糖支链.     

蜈蚣藻中一种硫酸半乳聚糖的分离纯化、结构鉴定及其抗新生血管生成活性

为了寻找多糖类血管生成抑制剂, 我们以蜈蚣藻(Grateloupia filicina)为原料, 经水提、醇沉、DEAE-Sepharose Fast Flow和Sepharose CL-6B凝胶柱层析分离纯化, 得到一个均一多糖(GFP15).采用HPGPC、糖组成分析、绝对构型测定、甲基化分析、IR和NMR等技术对GFP15进行结构鉴定.结果表明, GFP15为一琼胶和卡拉胶中间型的硫酸半乳聚糖, 主要由1,3连接的β-D-半乳糖和1,4连接的2,3位硫酸基双取代的α-D-半乳糖交替组成, 1,3连接β-D-半乳糖的4位和6位上分别有少量的硫酸基取代, 1,4连接的半乳糖有少量是α-L-半乳糖, 此外, 还有极少量的木糖、3,6-脱水半乳糖和6-甲基-半乳糖.利用鸡胚尿囊膜法(CAM)对GFP15进行抗新生血管生成活性评价, 结果显示, GFP15(100 μg/egg)能抑制尿囊膜新生血管的形成, 提示GFP15 作为一种多糖类血管生成抑制剂具有开发为抗肿瘤药物的潜在价值.     

精氨酸甘草次酸的制备及核磁共振谱分析

以18β-甘草次酸为原料,合成了一种新的甘草次酸盐类衍生物——精氨酸甘草次酸,利用1HNMR、13CNMR、DEPT、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC等1D和2DNMR技术对其碳和氢质子信号进行了全归属,并通过与两种原料化合物核磁共振谱数据的对比,揭示了该成盐反应的作用机制和产物的结构类型。     

中药枸骨叶中三萜皂苷和黄酮苷类成分研究

A new triterpene glycoside, pomolic acid 3-O-6″-methyl-β-D-glucuronopyranosyl-（1→3）-α-L-arabino- pyranoside, and a new flavonol glycoside, quercetin 3-O-β-D-glucopyranosyl-（1→2）-α-L-arabinopyranoside together with three known triterpene saponins and two flavonol glycosides, were isolated from the leaves of Ilex cornuta. Their structures were established on the basis of spectroscopic analysis.     

裙带菜中聚甘露糖醛酸的分离纯化与结构分析

以裙带菜(Undaria pinnatifida, wakame)为原料, 经水提醇沉、DEAE-Sepharose Fast Flow、Sephacryl S-300和Sephacryl S-200凝胶柱分离纯化, 得到2个酸性多糖UPPS03和UPPS04. 高效凝胶渗透色谱测试结果表明, 其为均一多糖, 平均分子量分别为3.6×104和1.1×104. 采用糖组成分析、高碘酸氧化及Smith降解、糖醛酸还原、甲基化、红外光谱和核磁共振等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 2个多糖均为1,4连接的聚甘露糖醛酸.     

反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside, PDG)含量的方法。样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰。色谱条件：采用Waters Acquity C18 BEH UPLC柱(100 mm×1.0 mm, 1.7 μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9:91, v/v)为流动相,流速为0.1 mL/min,检测波长为227 nm,柱温为25 ℃,进样量为0.5 μL。在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51%、102.37%、100.10%(n=9)。该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制。     

中药红曲化学稳定性多成分综合评价

建立了利用高效液相色谱法同时测定红曲中具降血脂活性的12种他汀类成分的方法, 并进行方法学评价. 研究了红曲在高温(80及60 ℃)高温高湿(60 ℃及75%RH), 室温高湿(25 ℃及92.5%RH)和光照等条件下的化学稳定性, 在40 ℃及75%RH的条件下进行3个月的加速试验. 通过测定稳定性试验样品中12种他汀类成分的含量, 考察了红曲中这些成分的动态变化情况, 并加以综合评价.