电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼元素的分析方法。采用盐酸–氢氟酸–硝酸溶解钛合金样品,选择208.889 nm为硼的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰。在优化条件下对钛合金样品进行测定,线性相关系数大于0.999 0,硼的定量下限为0.000 5%,测定结果的相对标准偏差不大于3.00%(n=11),硼的加标回收率为95.00%～102.50%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

深海沉积物元素现场测定及方法对比研究

应用Epsilon 3~x系列小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对采集的印度洋深海沉积物样品进行现场元素分析,并与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两种仪器的实验室测试数据进行了对比分析。结果表明,8种主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16种微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析数据的一致性良好,具有很好的线性相关性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相关系数都大于0.9;同时,对部分元素在不同浓度范围下的平均相对偏差进行了计算。研究表明,小型台式EDXRF现场测定值具有很高的准确度和可靠性,这为大洋现场调查中及时了解矿产资源的分布情况提供了新的方法和重要的技术手段。     

复合型紊流润滑理论模式的研究

对复合型紊流润滑理论模式和国际上通用的几种紊流润滑理论模式进行比较研究,针对纯Ｃｏｕｅｔｔｅ流动和兼有压力梯度与剪切运动的复杂流动２种流场,用各种紊流润滑模式进行计算分析,并与不同雷诺数下时均速度的现有试验数据对比,研究表明：与其它紊流模式比较,复合型紊流润滑模式能准确分析不同工况的流场,与试验数据最为吻合;在低雷诺数下,复合型紊流模式由于理论基础的坚实性,仍能很好地适用,当用于既有高雷诺数又有低     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼镧合金中镧元素

采用盐酸-硝酸溶解钼镧合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钼镧合金中镧元素的分析方法,给出影响测量结果的不确定度分量。选择379.478nm为镧的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钼的干扰。在优化条件下对钼镧合金样品进行测定,线性相关系数在0.999以上,定量下限为0.048%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于3%,回收率为93.00%~105.00%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中钼镧合金样品的测定要求。     

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯的制备、晶体结构及光谱研究

近年来,在二茂铁的环戊二烯环上引入较活泼的酰基,从而使酰基二茂铁具有醛酮的一系列的典型反应生成具有-C=N-结构的新化合物逐渐成为人们研究的热点,二茂铁金属有机液晶材料的液晶性能和较高的应用价值也引起了人们广泛的研究兴趣[1].目前,所合成的这类新化合物主要是芳酸腙或芳香族Schiff碱类,而Schiff碱类化合物可与金属离子形成具有很强的生理活性和防止霉菌生长的活性配合物[2],可以作为抗菌、抗癌、抗肿瘤、抗结核等药物[3],同时还具有较高的催化,载氧和类SOD酶生物活性[4].     

3-甲基-1H-吡咯合成工艺研究

以二乙胺盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经Mannich反应、磺酰胺化反应、吡咯啉成环反应、脱水烯化、脱氢芳构化、水解和脱羧反应合成3-甲基-1H-吡咯,最优反应条件下公斤级七步反应总收率达到24.4%,中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和MS(ESI)确证。该工艺路线原料经济易得,反应条件温和,操作简便,适合于工业化生产。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中锆元素的含量。采用盐酸-氢氟酸-硝酸溶解钛合金样品,选择357.247 nm为锆的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中锆的含量。锆的质量分数在0%~0.4%范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,定量下限为0.21%。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=11),样品加标回收率为99.0%~102.7%。该方法快速、准确,能够满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

唾液酸酶检测剂(X-Neu5Ac)的合成

以唾液酸为起始原料,在浓硫酸催化下进行甲酯化反应得到唾液酸甲酯,收率比文献方法提高了20%以上;再通过酰氯反应制得化合物4,收率由86.4%提高到98.9%;化合物4于四氢呋喃(THF)中在氢化钠作用下与化合物6进行缩合反应,最后在MeONa醇解与碱作用下水解得到目标产物唾液酸酶检测剂X-Neu5Ac.该合成过程采用浓硫酸催化的方法得到化合物2,原料易得,操作更安全简单,避免了使用昂贵的树脂或者危险性很高的重氮甲烷.在酰氯反应中采用一锅法同时实现了乙酰基保护和氯代反应.另外,对关键中间体7的合成反应条件进行了单因素实验优化,获得了最佳合成条件:反应温度为室温(25℃),加入溶剂量为每g底物20 m L溶剂,反应时间为10 h.通过X-Neu5Ac活性成分的应用研究,发现检测所得产物的稳定性和显色灵敏性均达到要求.采用~1H NMR,ESI-MS和HPLC-MS对产物进行了结构表征.     

毛细管气相色谱法测定乳脂中的cis-9,trans-11-共轭亚油酸

建立了测定乳脂中cis-9, trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对标准偏差（RSD）为1.9%(n=6),检测限为1 mg/L。该方法样品用量少,前处理简单,建立的实验条件准确可靠,不仅可以用来测定cis-9,trans-11-CLA的含量,而且对于乳制品中所含的其他脂肪酸的分析测定也具有指导意义。