5-(1-苯基-3-取代苯基-吡唑基)-1-苯并噻唑基吡唑啉衍生物的合成及其荧光性能

含吡唑基查尔酮与2-肼基苯并噻唑反应,直接成环得到一系列新的含吡唑基、苯并噻唑基的吡唑啉衍生物。目标化合物结构通过IR、~1H NMR谱和元素分析进行了确证,并用UV-Vis和荧光光谱研究了其光学性能。结果表明其最大激发波长在350 nm左右,其最大发射波长在434~452 nm之间。此类化合物具有良好的荧光性,其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关。     

相转移催化氧化酮羟化反应合成两种甾体药物

以含有17(20)甾体烯烃(1a和2a)为研究对象,对比考察了不同氧化体系以及含有过氧硫酸盐的均相和非均相溶液体系的氧化效果,设计了一种n-Bu_4NHSO_4/CH_2Cl_2/H_2O相转移催化RuCl_3/Oxone氧化酮羟化反应体系,制备得到17α-羟孕酮(1)和醋酸去氧皮质酮(2)两种甾体药物,收率分别达到69%和60%。该双相溶剂体系避免了水和酸性离子对反应的影响,具有步骤简单,副产物少的特点,适用于甾体激素药物α-羟基酮侧链的引入和合成。     

新型硅基桥连双(环戊二烯基)四羰基二铁类配合物的合成

以六甲基二硅烷为原料,经氯代、格式反应和锂化反应制得双(环戊二烯基)配体(C5H5)2MeSiSiMe2R(3a^3c),将该配体分别与五羰基铁在对二甲苯中回流反应,合成了3种新型的硅基桥连双(环戊二烯基)四羰基二铁类配合物[η^5,η^5-C5H4MeSi(SiMe2R)C5H4]Fe2(CO)2(μ-CO)2[R=p-C6H4CH3(4a),R=p-C6H4OCH3(4b),R=CH2C6H5(4c)],其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。并用X-射线单晶衍射法确定了配合物4b的分子结构。结果表明:4b(CCDC:1942618)属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=18.591(3)A,b=10.3080(10)A,c=14.136(2)A,α=90°,β=117.262(6)°,γ=90°,V=2408.1(6)A^3,Z=4,F(000)=1152,Dc=1.546 g·cm^-3,μ=1.338 mm^-1,R1=0.0351,wR2=0.0754。     

库仑滴定法测定钒电池电解液中钒(Ⅲ)与钒(Ⅳ)的含量

钒电池是利用不同价态的钒离子在硫酸电解质溶液中发生氧化还原反应,实现化学能与电能之间的相互转换,从而具有大容量的快速充放电且功率和容量可调节等优点,被相关行业认为是最佳新能源储存介质[1-2]。该电池的容量和充放电效率,与电解液中不同价态的钒离子浓度有关,而该电解液中的钒离子的起始状态通常为钒(Ⅲ,V3+)和钒(Ⅵ,VO2+)混合态,当两种离子浓度的比值为1时,电池比容量达到最大[3-4],因此如何简便、快速且高效的测定V3+和VO2+的含量,对产品的质量控制意义重大。     

1-(2-苯并噻唑基)-5-(2-苯基-1,2,3-三唑基)-3-芳基-2-吡唑啉衍生物的合成及其荧光性能

以2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,与苯乙酮或取代苯乙酮发生羟醛缩合生成相应的查尔酮；再与2-肼基苯并噻唑反应,合成了5个含1,2,3-三唑基、苯并噻唑基的新型吡唑啉衍生物，其结构经¹H NMR、 IR和元素分析表征。荧光性能研究结果表明：该类化合物具有良好的荧光性,其最大发射波长在427～444 nm,荧光强度大小与衍生物中不同的取代基有关     

一种3-吲哚甲酸吡唑酯的合成、结构及荧光性能

以3-吲哚甲酸与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料合成3-甲基-1-苯基吡唑-5-基-1H-吲哚-3-甲酸酯（3）,用IR、1 H NMR、热重分析、X-射线单晶衍射对化合物结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了研究.X-射线单晶衍射结果表明：该晶体为斜方晶系,Pbca空间群,a=1.090 90（10）nm,b=1.618 93（14）nm,c=1.819 11（16）nm,α=β=γ=90.00°,V=3.212 7（5）nm3,Z=8,dC=1.312g/cm3,μ=0.088mm-1,F（000）=1 328.     

两种色酮膦酸酯类化合物的合成及其结构表征

在超声波辐射下,以3-甲酰基色酮,对硝基苯胺和亚磷酸酯为原料,"一锅法"合成了两种含色酮环的α-氨基膦酸酯类化合物,通过IR,1H NMR,13C NMR,31P NMR,ESI-MS对其结构进行了测定和表征.对化合物4a进行了X射线衍射分析,O,O'-二乙基-α-对硝基苯氨基-α-(色酮-4-基)-甲基膦酸酯(4a)(CCDC:2080073)晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=33.6146(11)(A),b=12.7607(4)(A),c=20.5344(4)(A),β=90.943(3)°,V=8806.9(4)(A)3,Z=16,C21H27N4O3P,Mr=432.36,Dc=1.304g· cm-3,μ=1.484,F(000)=3616,μ(CuKα)=1.54184 mm-1.     

2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺的合成、晶体结构及抑癌活性

以2-氯硒基苯甲酰氯为原料,合成了2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺（3）,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 HR-MS（ESI）和XRD表征。结果表明：3（CCDC: 1944723）属单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为a=18.0933(6) Å, b=9.4337(2) Å, c=9.8684(3) Å, β=91.797(3)°, V=1683.57(8) ų, Z=4, D_c=1.421 g/cm³, F(000)=736.0, R_gt(F)=0.0422, wR_ref(F²) =0.1145, S=1.028, μ=3.068 mm¹。用MTT法测得3（100 μg/mL）对食管癌细胞（EC109）的体外增殖抑制率为14.94±0.60%。      

开环Ebselen衍生物的合成、晶体结构及抑癌活性

以2-氯硒基苯甲酰氯(1)为原料,通过缩合反应,合成得到开环Ebselen衍生物1a～d,其结构经1H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)表征,采用XRD测定其单晶结构.单晶X射线衍射结果表明,化合物1a～1c属于单斜晶系,P21/n空间群;化合物1d属于正交晶系,P212121空间群.并通过MTT法考察了...     

Research on spatial-variant property of bistatic ISAR imaging plane of space target

The imaging plane of inverse synthetic aperture radar(ISAR) is the projection plane of the target. When taking an image using the range-Doppler theory, the imaging plane may have a spatial-variant property, which causes the change of scatter’s projection position and results in migration through resolution cells. In this study, we focus on the spatial-variant property of the imaging plane of a three-axis-stabilized space target. The innovative contributions are as follows. 1) The target motion model in orbit is provided based on a two-body model. 2) The instantaneous imaging plane is determined by the method of vector analysis. 3) Three Euler angles are introduced to describe the spatial-variant property of the imaging plane, and the image quality is analyzed. The simulation results confirm the analysis of the spatial-variant property. The research in this study is significant for the selection of the imaging segment, and provides the evidence for the following data processing and compensation algorithm.