表面分子印迹磁性固相萃取-液相色谱-荧光光谱法测定河水中双酚A

通过原子转移自由基聚合(Atom Transfer Radical Polymerization-ATRP)法制备核壳结构单分散性磁性亚微米粒子( Fe304@ MIPs),并建立了磁性固相萃取-高效液相色谱荧光光谱(MSPE- HPLC - FLD)测定河水中环境类雌激素 双酚A (BPA)的方法.利用透射...     

GC-MS/MS用于微波条件下PVC塑料中增塑剂向橄榄油迁移行为的研究

采用GC-MS/MS法研究了微波条件下PVC塑料中3种增塑剂(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA))在橄榄油中的迁移规律,考察了微波加热时间和微波功率对增塑剂迁移的影响,并与常规加热条件下的迁移进行比较。结果表明,3种增塑剂在橄榄油中的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大,且微波加热条件下的迁移量显著高于常规加热方式。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学源质谱法测定肉及肉制品中氯化松节油残留

采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,采用选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。氯化松节油在0.01～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 7。方法定量下限为10μg/kg。对上述6种基质,分别在10.0～50.0μg/kg之间进行4个不同水平的加标回收实验,加标回收率为80%～98%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%～8.7%。该方法适用于多种肉类及肉制品中氯化松节油残留量的确证及定量检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的痕量锗

用微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定了3种富硒茶中微量锗的含量，考察了仪器工作条件、样品酸度、载流酸度、硼氢化钾和增敏掩蔽剂酒石酸的用量等因素对荧光强度的影响。结果表明，在最佳工作条件下，0～80μg·L^-1内线性关系良好，相关系数0．9999，检出限0．0389μg·L^-1，标准相对偏差0．80％，加标回收率90．4％～104．5％。     

磁性Fe3O4亚微米球固相萃取-HPLC检测水中植物生长调节剂残留

建立了水中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、萘乙酸(NAA)和6-芐基腺嘌呤(6-BA)3种植物生长调节剂残留分析的高效液相色谱方法.采用溶剂热还原法,以乙二醇和FeCl3·6H2O作原料,合成出形貌均一、分散性好、稳定性佳的磁性Fe3O4亚微米球,作为固相萃取材料,以静电吸附作用可以富集水中残留的2,4-D、NAA、6-BA 3种植物生长调节剂.水样经调节pH值和固相萃取净化后,高效液相色谱法测定.3种植物生长调节剂在0.1 ～10 mg/L范围内响应和浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.999;2,4-D、NAA、6-BA的检测限分别为0.06、0.02、0.04 mg/L.在测定的自来水、河水和湖水3种水样中,添加回收率范围为73.20％ ～87.21％,相对标准偏差为1.11％ ～7.52％(n=3),为水中的2,4-D、NAA和6-BA残留监控提供了简单、快速、准确的测定方法.     

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40 ℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4′-双［2-(邻氰苯基)乙烯基］苯(1,4-bis(4-cyanostyryl)benzene, C.I. 199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl)naphthalene, C.I. 367)、4,4′-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4′-bis(2-methoxystyryl)biphenyl, C.I. 378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis (5-tert-butyl-1,3-benzoxazole), C.I. 184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%.