分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定水稻秸秆、糙米、稻壳和土壤中戊唑醇残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻秸秆、糙米、稻壳及土壤中戊唑醇残留量。方法以乙腈为萃取溶剂,N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以甲醇-5 mmol乙酸铵缓冲溶液(70/30,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式,以m/z308为定量检测离子,戊唑醇保留时间在9.5 min左右,在0.005~2 mg/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。在4种样本中添加不同浓度戊唑醇其平均回收率在73.6%~105.8%,相对标准偏差(n=5)小于15%,检出限(S/N=5)为2.5×10-11g。该方法简单、快速、灵敏、准确。     

场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯

1 引 言 百草枯属有机杂环类季铵盐除草剂,由于它具有优良的除草效果,已广泛应用于多种作物的杂草防治.百草枯具有极强的水溶性,极易迁移至水体环境中,从而对饮用水的质量安全构成潜在威胁.目前,百草枯的残留检测方法主要有分光光度法[1]、液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱质谱联用法[3]和毛细管电泳法(CE) [4～6].采用分光光度法测定百草枯,不仅操作繁琐费时,而且灵敏度低.采用气相色谱法测定百草枯,通常需要衍生化,应用较少[3].采用液相色谱法测定百草枯,通常需要在流动相中添加离子对试剂[2].毛细管电泳具有分离效率高,分析速度快等优点,已被广泛用于水样中百草枯残留的测定.然而,毛细管电泳灵敏度不高,极大地限制了其在实际样品分析中的应用.场放大样品进样(FASI)是一种简单有效的在线富集方法,其富集倍数可达1000倍[7],可有效提高毛细管电泳技术的灵敏度,因此应用较为广泛.本实验建立了场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳法(CZE),用于测定饮用水中百草枯的残留量.     

高效液相色谱-串联质谱法在食品中农药残留分析中的应用

目前,高效低毒的极性农药逐渐取代了传统的非极性有机氯类农药,高效液相色谱(HPLC)非常适合这类农药的分离。同传统的紫外和荧光检测器相比,串联质谱(MS/MS)检测器在多反应监测模式(MRM)下具有更好的检测灵敏度和选择性,大大降低了假阳性分析结果的概率,非常适合复杂食品基质中低含量农药残留物的分析。本文综述了近年来HPLC-MS/MS在食品中农药残留分析中的研究进展,重点介绍了HPLC-MS/MS分析食品中农药残留的样品前处理技术。     

高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵

建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。在0.02～5.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2%～102%,相对标准偏差为1.8%～9.1%;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

液相色谱-质谱法测定蘑菇中咪鲜安残留

建立了以固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱(SPE-LC-ESI/MS)法检测蘑菇中咪鲜安残留量的方法。蘑菇样品加入乙腈萃取,离心分离,取上清液加入NaCl和MgSO4进行盐析,有机相浓缩后加入键合丙基乙二胺(PSA)净化,上清液以0.45μm针头过滤器过滤后进样。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150×2.1 mm,3.5μm)柱,柱温40℃;流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈(30 70,V/V),流速0.20 mL/min。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的质荷比(m/z)分别为380、378、376、312、310和308。咪鲜安在样品中的加标回收率为95.00%~100.07%,变异系数在1.72%~8.71%之间,检出限(S/N>10)为2.86μg/L。此方法简单,准确,将其应用于蘑菇中咪鲜安的消解动态研究,取得了比较理想的效果。     

敌百虫在棉花和土壤中的残留研究

建立了敌百虫在棉花和土壤中残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)测定方法.该方法最小检出量为1.5×10-11 g,最小检出浓度在植株和土壤中均为0.05 mg/kg,加样回收率为植株71%～76%、土壤96%～103%、棉籽74%～79%,相对标准偏差分别为3.2%～16%、5.2%～12%、4.8%～6.5%.本法快速、灵敏、准确,可以用于敌百虫的残留分析.降解动态和最终残留研究结果表明,敌百虫在植株和土壤中的半衰期(T50)分别为0.4～0.6 d和0.5～1.2 d;以推荐剂量施药2～3次,或以2倍推荐剂量施药2～3次,采收间隔21 d,棉籽和土壤中敌百虫残留量均低于0.05 mg/kg.     

分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药

建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明: 3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3 μg/kg。在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍(NiCl₂)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量(MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。