环炉技术的新进展

Weisz环炉技术的出现标志着点滴分析步入了一个新的纪元。它的优点是设备简单,操作迅速,在一滴溶液中可以对若干种离子或化合物进行分离、检出或作半定量分析;若与其他分析方法联用,又可以测定物质的痕量组分。对此,Weisz曾于1961年写了一本小册子,介绍了这一方法并总结了1954—1961年间有关这方面的发展情况。最近几年来,介绍环炉技术的文章为数不少;而该法本身又有了新的内容。本文拟就其新进展作一评述。     

岩矿中铀的检出法

利用斑点分析去检出岩矿中的铀,在一般点滴分析的书籍中都有记载。常用的方法是利用亚铁氰化钾与铀酰离子作用形成褐红色的亚铁氰化铀酰, 2UO_2~(++)+[Fe(CN)_6 ]~(==)→(UO_2)_2[Fe(CN)_6]↓以证明铀是否存在。但Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)也与亚铁氰化钾生成有色化合物,因之必须先使它们变更原子价或用适宜的方法遏止它们的干扰。在岩矿中铀含量很低而铁含量很高时。用KI还原法去防止Fe的干扰在操作上是有困难的。因为要滴加足够量的KI溶液于滤纸上使全部Fe(Ⅲ)还原,势     

电热原子化机理研究——Ⅰ.测定原子化过程活化能的新方法

本文提出了用正态分布函数模拟时间-信号轮廓;建立了测定原子化过程动力学参数的模型。此法有效地消除了由Sturgeon法、AKMAN法所得的Arrehenius曲线的非线性,为原子化过程动力学参数的准确测定打下了基础。并结合热力学方法,对镍、银、砷、铋的原子化机理进行了探讨。     

12 杂多酸铵盐的离子交换性质——Ⅱ.碱金属离子在磷钨酸铵纸上的层析

使用合有机溶剂的展开剂,能用磷鎢酸铵纸以上行法分离鋰、纳、钾、铷、銫。经比较甲醇、乙醇、正丙醇、(己廾)丙酵、丙酮对比移值的影响,找出甲醇是最合适的溶剂。当展开剂组成为硝酸铵,0.4M;硝酸,0.1M;甲醇对水的比率为1:1到5:1时,五种碱金属离子都能一步分离。在20℃,展开时间仅需三小时。甲醇:水=4:1时的比移值分别为Li,0.70;Na,0.55;K,0.35;Rb,0.18;Cs,0.03。     

2-二异丙氨基-3-甲基-5-(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑作为光度法显色剂的可能性

噻二唑偶氮类化合物作为光度显色剂迄今未见报道。我们合成了2-二异丙氨基-3-甲基-5-(4-二甲氨基偶氮苯)-1,3,4-噻二唑(见下式),简称为TDAA-Ⅰ。     

借环爐技术分离和检出钍与锆

用间硝基苯甲酸作沉淀剂,借助于环炉技术,可以用0.02N HNO_3溶液先将二价及三价金属离子洗至环圈与四价金属离子相分离。然后利用孔穴直径为16毫米的辅环并以0.2N HNO_3溶液冲洗将钍浓集于辅环环圈上,锆则留于原斑点。最后以钍试剂及锆试剂分别检出钍与锆。结果说明:(1)从混合物中可自001—500微克锆中定量分离0.2—5微克的锆。(2)在700微克锆存在下,痕量钍仍可被检出。(3)锆在斑点上的最低检出量为0.1微克,钍在环上的最低检出量为0.2微克。(4)若将滤纸宽度缩小,钍的最低检出量可以达到0.05微克。(5)操作时间为10—15分钟;各种常见离子并不干扰。本文并提出了进行空白试验的简单操作技术。     

噻二唑偶氮类试剂研究Ⅲ——TDAA-Ⅰ-Pd(Ⅱ)配合物的性质及分析应用

本文研究了2—二异丙氨基—3—甲基—5—-(4—二甲氨基偶氮苯)—1,3,4—噻二唑与钯(Ⅱ)的显色反应,确定了最佳測定条件。据此拟定了钯的分析方法。实验表明,该法精密度、灵敏度、选择性良好。用于合成样和电解铜阳极泥中钯的分析,结果满意。从而为钯的测定提供了一种新的方法。     

环爐技术用滤纸的选择

用于环炉技术的滤紙貭量应該較高:(1)必須是定量滤紙,不含杂貭,(2)扩散速度适中,不太快也不太慢,(3)組織均匀,所成斑点很圆。鉴于这一技术在国內漸为各方面所注意,大家都很关心国产滤紙能否使用的問題,我們对21种国产和进口滤纸进行了以下試驗: